Главная » Каталог документов » ГОСТ 1932-93

ГОСТ 1932-93
"Топливо твердое. Методы определения фосфора"

- 225,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2001-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Добыча и переработка нефти, газа и смежные производства
Топливо
Твердое топливо *Включая угольные продукты, кокс, торф, древесину и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 1932-93
(ИСО 622-81)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
Методы определения фосфора

Solid fuel. Methods for determinations of phosphorus


Разработан Техническим комитетом "Кокс Украины"

Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (ПРОТОКОЛ №3 от 17 февраля 1993 г.)

Приложение А к настоящему стандарту представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 622-81 "Топливо твердое. Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с применением восстановленного молибдофосфата"

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 10 августа 2000 г. №204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

Дата введения: 01-01-2001 г.

Взамен ГОСТ 1932-82

Внесена поправка, опубликованная в ИУС №7, 2001 г.


Настоящий стандарт распространяется на каменные угли, кокс и полукокс и устанавливает объемный, гравиметрический и фотоколориметрический методы определения фосфора в золе, полученной после их сжигания в диапазоне массовой доли фосфора 0,01-0,10%, а также фотометрический метод, основанный на восстановлении молибдофосфата по международному стандарту ИСО 622-81 (приложение А).

ТРЕБОВАНИЯ данного стандарта являются обязательными.

При возникновении разногласий определение фосфора проводят фотоколориметрическим методом Б.

1. Метод отбора проб

1.1 Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний угля проводят по ГОСТ 10742, кокса - по ГОСТ 23083.
1.2 Пробу угля и кокса озоляют по ГОСТ 11022. Полученную золу измельчают в агатовой ступке до крупности не более 0,06 мм.

2. Объемный и гравиметрический методы

2.1 Сущность методов
Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или кокса выпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощи молибденового реАКТива в виде фосфоромолибденовокислого аммония.
2.2 Аппаратура, реАКТивы и растворы
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200 °С.
Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Баня песчаная и водяная.
Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30-50 см .
Воронка ВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.
Фильтры средней плотности и плотные.
Колбы Кн-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-400ТС по ГОСТ 25336.
Аммиак, раствор массовой концентрации 0,1 г/см , готовят по ГОСТ 25794.1.
Калий азотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см .
Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см , готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор молярной концентрации (HNO )=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 0,03 г/см .
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Молибденовый реАКТив, готовят следующим образом: в 1360 см воды комнатной температуры растворяют 54,0 г азотнокислого аммония, 52,6 г лимонной кислоты, 68,0 г молибденовокислого аммония и добавляют раствор азотной кислоты (253 см азотной кислоты растворяют в 310 см воды). Для получения прозрачного раствора прибавляют несколько капель насыщенного раствора гидрофосфата аммония, затем раствор подогревают и поддерживают в кипящем состоянии в течение 10 мин.
По истечении этого времени раствор оставляют на 12 ч до получения прозрачного раствора. Прозрачный раствор хранят в бутыли из темного стекла.
Полученный реАКТив стабильный и может храниться около 5 мес.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Аммония гидрофосфат по ГОСТ 3772.
Феноловый красный.
Бромтимоловый синий.
Известь натронная.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1.
Комбинированный индикатор, растворы:
раствор А: навеску 0,1 г фенолового красного растирают в ступке с 10 см раствора гидроксида натрия (NaOH)=0,1 моль/дм , переносят, смывая водой, в мерную колбу вместимостью 250 см , разбавляют водой до объема примерно 240 см и добавляют раствор гидроксида натрия (NaOH)=0,1 моль/дм в таком количестве, чтобы получить изменение окраски раствора. Устанавливают рН раствора до 7,5 раствором азотной кислоты (HNO )=0,1 моль/дм и доливают водой до метки;
раствор Б: 0,1 г бромтимолового синего растирают в ступке с 10 см раствора гидроксида натрия (NaOH)=0,1 моль/дм и далее поступают так же, как при подготовке раствора А.
Комбинированный индикатор готовят смешиванием 40 см раствора А и 25 см раствора Б. Индикатор употребляют в количестве 0,5 см на 100 см титруемого раствора.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой доли 0,2% в растворе этилового спирта массовой доли 70%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300, растворы массовой доли 70% и 95%.
Калий дигидрофосфат по ГОСТ 4198, основной раствор, готовят следующим образом: 4,396 г дигидрофосфата калия, предварительно высушенного до постоянной массы в течение 1 ч при температуре 110 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см этого раствора содержит 0,001 г фосфора.
Все применяемые реАКТивы должны иметь степень чистоты не ниже ч.д.а. Для приготовления растворов и проведения определения используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
2.3 Проведение испытания
2.3.1 В зависимости от предполагаемой массовой доли фосфора отбирают две навески массой 0,5 г каждая при массовой доле фосфора в золе свыше 0,5% и 1 г - при массовой доле фосфора до 0,5%.
Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,0002 г.
2.3.2 Из навески золы угля или кокса удаляют кремнезем методом выпаривания или осаждения.
При удалении кремнезема методом выпаривания навеску золы помещают в платиновый тигель, добавляют 10 см азотной кислоты и 5 см раствора фтороводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают до получения сухого остатка, подогревая его на песчаной бане при температуре 100 °С, избегая кипения. Затем снова добавляют 10 см азотной кислоты и 5 см раствора фтороводородной кислоты и выпаривание повторяют. Во время выпаривания тигель должен быть прикрыт крышкой во избежание разбрызгивания и пересушивания осадка.
К сухому остатку добавляют 15 см азотной кислоты и выпаривают содержимое тигля до объема 7 см . При неполном растворении сухого остатка выпаривание повторяют дважды.
Содержимое тигля переносят в коническую колбу вместимостью 250 см , смывая дистиллированной водой таким образом, чтобы количество раствора не превышало 80 см . Колбу прикрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин.
Содержимое колбы фильтруют через плотный фильтр в химический стакан вместимостью 400 см . Фильтр промывают дистиллированной водой до тех пор, пока при добавлении одной капли раствора гидроксида натрия и двух капель комбинированного индикатора к 10 см последнего фильтрата не появится неисчезающая лиловая окраска. Конечный объем фильтрата не должен превышать 250 см . Полученный раствор выпаривают до объема около 50 см .
При удалении кремнезема методом осаждения навеску золы помещают в фарфоровую чашку вместимостью 150 см , добавляют 40 см хлороводородной кислоты и 20 см азотной кислоты. Содержимое чашки осторожно выпаривают до получения сухого остатка, нагревая на водяной бане в течение 12 ч при температуре около 80 °С. К сухому остатку вновь добавляют 20 см азотной кислоты и вторично выпаривают досуха. К остатку добавляют 10 см азотной кислоты и 50 см дистиллированной воды. Отфильтровывают от выделившегося кремнезема через фильтр средней плотности в химический стакан вместимостью 400 см .
Остаток н

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 1932-93 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1932-93 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1932-93 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.