Главная » Каталог документов » РД 34.43.207-95

РД 34.43.207-95
"Методика количественного химического анализа. Определение содержания производных фурана в электроизоляционных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1996-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Масла энергетические


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АНИОННЫХ ПРИМЕСЕЙ В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПОТОКАХ ТЭС МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

СО 34.43.207-95
(РД 34.43.207-95)


Разработано АО «Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей «ОРГРЭС» по поручению Департамента науки и техники и является собственностью РАО «ЕЭС России»

Утверждено Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 22.02.95 г.

Дата введения: 01-01-1996 г.


Настоящая МЕТОДИКА РЕГЛАМЕНТирует ПОРЯДОК проведения количественного анализа проб технологических вод ТЭС методом высокоэффективной ионной хроматографии (далее - ИХ) для определения в них содержания пяти анионов ( H 2 PO 4 - ; Cl - ; NO 2 - ; NO 3 - ; SO 4 2- ), устанавливает ТРЕБОВАНИЯ к используемым средствам измерений и оборудованию, алгоритму проведения анализа и обработке результатов.
МЕТОДИКА обеспечивает получение достоверных харАКТеристик погрешности определения содержания анионов при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
Результаты анализа используют для правильного ведения водно-химического режима и коррекционной обработки котловой воды, а также в качестве арбитражного анализа.

Содержание

1. Сведения об объекте контроля
2. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реАКТивы и растворы
3. Метод определения
4. ТРЕБОВАНИЯ безопасности
5. ТРЕБОВАНИЯ к квалификации персонала
6. Подготовка к выполнению анализа
7. Проведение анализа
8. РАСЧЕТы результатов анализа
9. Обработка результатов экспериментальных исследований при определении содержания анионных примесей
10. НОРМЫ погрешности. Формы представления результатов определения содержания ионных примесей
Приложение 1. МЕТОДИКА обработки проб, имеющих органические загрязнения и (или) значение водородного показателя ( pH ) более 6,5
Приложение 2. Алгоритм определения погрешности и границ доверительного интервала концентрации ионных примесей
СПИСОК использованной литературы

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

1.1. При контроле состояния теплоэнергетического оборудования и вспомогательного оборудования ТЭС необходима своевременная и достоверная инФОРМАция о минеральном составе технологических вод (питательная, обессоленная, котловая, сырая воды, собственные и производственные конденсаты) для принятия оперативного решения по коррекции водно-химического режима. Изменение минерального состава технологических вод оказывает влияние на безаварийную работу оборудования.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

При определении содержания анионов в водах ТЭС следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, реАКТивы и растворы, ПЕРЕЧЕНЬ которых приведен в табл. 1, 2, 3.

Таблица 1

Средства измерений и вспомогательные устройства

Наименование Тип Диапазон измерений Класс точности или предел допустимой погрешности Примечание 1. Весы аналитические - 0,1 - 1000 мг Цена деления 0,1 мг 2. Жидкостный хроматограф высокого разрешения или ионный хроматограф Насосная СИСТЕМА постоянного расхода высокого давления Расход элюента 0,5 - 5,0 мл/мин, рабочее давление 0 - 20 МПа
(0 - 200 кгс/см 2 ) - Позволяет использовать элюенты на основе воды с pH 2,5 - 6,5. При изменяющемся давлении в системе поддерживает постоянный расход (±1,0 %) Устройство ввода пробы Петлевой дозатор (или концентрирующая колонка-элсикон * ) 20 - 40 мкл;
50 - 100 мкл - Концентрирующая колонка позволяет снизить предел обнаружения в 100 - 1000 раз Хроматографическая колонка (анионная) Элсиан-1 * Размер частиц сорбента 5 - 10 мкм - Колонки заполнены специальным ионообменником на основе силикагельной матрицы Ультрафиолетовый детектор или - Рабочая длина волны 254 мм 1,0 Обеспечивает работу с системой кондуктометрический детектор 1,0 СИСТЕМА обработки сигнала - - - СИСТЕМА включает самописец, желательно с интегратором или ПЭВМ 3. Вакуумная СИСТЕМА или устройство ТЕРМической дегазации элюента СНВС-4.5.3.4/3-41 - - 4. Устройство фильтрации элюента и пробы - - -
* Зарегистрированная торговая марка отечественной фирмы по производству колонок и приспособлений для хроматографии «Элсико», рекомендуемая для выполнения анализов по данной методике
Таблица 2

Посуда

Наименование Тип ГОСТ Колбы мерные 2-1000-2 ГОСТ 1770 2-500-2 ГОСТ 1770 2-100-2 ГОСТ 1770 Стакан мерный Н-1-50 ТХС ГОСТ 25336 Пипетки 6-2-10 ГОСТ 20292 6-2-5 ГОСТ 20292 6-2-1 ГОСТ 20292 Пипетки мерные на 10, 25, 50 и 100 см 3 2 класс ГОСТ 1770 Градуированный стеклянный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 25 и 50 см 3 2 класс ГОСТ 1770
Таблица 3

Растворы и реАКТивы

Наименование Классификация ГОСТ или ТУ Примечание 1. Вода для хроматографии ГОСТ 6709 Воду следует предохранять от попадания паров кислот из воздуха 2. Калий фталевокислый однозамещенный (калия бифталат) «х.ч.» ТУ 6-09-4433-77 Используется реАКТив дважды перекристаллизованный 3. Калий фосфорнокислый однозамещенный (калия дигидрофосфат) «х.ч.» ГОСТ 4198 4. Калий хлористый (калия хлорид) «х.ч.» ГОСТ 4234 5. Калий азотнокислый (калия нитрат) «х.ч.» ГОСТ 4217 6. Калий азотистокислый (калия нитрит) «х.ч.» ГОСТ 4144 7. Калий сернокислый (калия сульфат) «х.ч.» ГОСТ 4171
Примечание. В случае необходимости, все реАКТивы, упомянутые в п.п. 3-7, могут быть заменены на аналогичные соли натрия.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1. Метод высокоэффективной ионной хроматографии основан на различии коэффициентов распределения анализируемых ионов между подвижной жидкой фазой (элюентом) и неподвижной фазой (твердым сорбентом - ионообменником).
3.2. Через хроматографическую колонку, заполненную твердым тонкодисперсным (5-10мкм) сорбентом с анионообменными свойствами, под высоким давлением (до 20 МПа) с постоянным заданным расходом прокачивается элюент определенного состава. Ввод пробы на колонку осуществляется дозирующим микрошприцем или специально сконструированным петлевым дозатором.
Проходя через слой сорбента, смесь анионов ввиду их различного удерживания сорбентом разделяется в колонке на индивидуальные составляющие, покидающие колонку в разное время. Анионы, удерживаемые слабее, покидают колонку раньше. На выходе из колонки установлен специальный детектор, величина ответа которого пропорциональна количеству проходящего через него в данный период времени компонента. Сигнал ответа детектора регистрируется самописцем в виде хроматографического пика, высота и площадь которого пропорциональны соответственно мгновенной концентрации и количеству аниона в пробе.
Пробы воды и конденсата, содержащие значительные загрязнения органическими веществами и имеющие pH менее 2,5 и более 6,5, должны быть предварительно обработаны по методике, приведенной в приложении 1.
3.3. Настоящий метод позволяет определить содержание пяти анионов в технологических водах ТЭС в диапазоне концентраций 0 - 100 мкг/дм 3 и 0 - 100 мг/дм 3 .

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Работа с хроматографом должна проводиться в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
4.2. При работе с растворами и реАКТивами следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ техники безопасности в соответствии с «ПРАВИЛАми техники безопасности при эксплуатации теплотехнического оборудования электростанций и тепловых сетей» (М.: Энергоатомиздат, 1985).
4.3. При приготовлении и использовании стандартных растворов и элюентов следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

К выполнению анализа допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное образование и прАКТический опыт работы в химической лаборатории не менее трех месяцев, прошедшие специальное обучение или инструктаж.

6. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ АНАЛИЗА

6.1. Пробы воды и конденсата от

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ РД 34.43.207-95 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 34.43.207-95 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.43.207-95 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.