Главная » Каталог документов » РД 34.43.206-94

РД 34.43.206-94
"Методика количественного химического анализа. Определение содержания анионных примесей в технологических потоках ТЭС методом высокоэффективной ионной хроматографии"

- 109,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1995-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Масла энергетические


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРАНА В ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

СО 34.43.206-94
(РД 34.43.206-94)


Разработано фирмой по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей «ОРГРЭС» по поручению Департамента науки и техники и является собственностью РАО «ЕЭС России»

Утверждено Департаментом науки и техники РАО «ЕЭС России» 25.03.94

Дата введения: 01-01-1995 г.


МЕТОДИКА РЕГЛАМЕНТирует ПОРЯДОК проведения количественного анализа проб электроизоляционных масел методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения в них содержания производных фурана, устанавливает ТРЕБОВАНИЯ к используемым средствам измерений и оборудованию, алгоритму проведения анализа и обработке результатов.
МЕТОДИКА обеспечивает получение достоверных харАКТеристик погрешности определения содержания производных фурана при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

1.1. Основой твердой изоляции маслонаполненного оборудования (силовых и измерительных трансФОРМАторов, реАКТоров, высоковольтных вводов и др.) является целлюлоза. В процессе эксплуатации оборудования твердая изоляция подвержена процессам старения. Эти процессы сопровождаются химическими превращениями, в результате которых образуются вещества, харАКТерные для процесса разрушения целлюлозы, в частности производные пятиатомного гетероциклического соединения фурана.
1.2. Производные фурана, образующиеся вследствие старения целлюлозы, частично растворяются в масле, откуда они могут быть экстрагированы и проанализированы методом ВЭЖХ.
1.3. Результаты анализа используются для диагностики состояния твердой изоляции оборудования, перечисленного в п. 1.1, без вывода его в ремонт и вскрытия.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. При определении содержания производных фурана следует применять средства измерений, вспомогательные устройства (ВУ), посуду, реАКТивы и растворы, ПЕРЕЧЕНЬ которых приведен в табл. 1 - 3.

Таблица 1

Средства измерений

Наименование Тип Диапазон измерений Класс точности или предел допустимой погрешности Примечание 1. Весы аналитические 0,1 мг - 100 г 2. Жидкостный хроматограф высокого разрешения Не ниже 0,8 2.1. Насосная СИСТЕМА постоянного расхода Расход элюента
0,4 - 2,0 мл/мин Позволяет использовать элюенты, содержащие воду, метанол или ацетонитрил. При изменяющемся давлении обеспечивается постоянный расход 2.2. Устройство ввода пробы 10 - 20 мкл 10 - 40 мкл 50 - 250 мкл 2.3. Хроматографические колонки (обращенно-фазные) Размер частиц
5 - 7 мкм Колонки заполнены силикагелем с привитой октил- или октадецильной фазой 2.4. Ультрафиолетовый детектор Длина волны
254 - 289 нм Обеспечивает работу с системой 2.5. СИСТЕМА обработки сигнала СИСТЕМА включает самописец (желательно с интегратором или ПЭВМ)
Таблица 2

Посуда

Наименование Тип НТД 1. Колбы мерные 2-1000-2 ГОСТ 1770-84 2-100-2 ГОСТ 1770-84 2-50-2 ГОСТ 1770-84 2. Стакан мерный вместимостью 50 см 3 Н-1-50 ТХС ГОСТ 25336-82 3. Пипетки 6-2-10 ГОСТ 20292-84 6-2-5 ГОСТ 20292-84 4. Градуированный стеклянный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 25 см 3
Приведенные в табл. 1 и 2 средства измерений и посуда могут быть заменены аналогичными с ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже УКАЗанных.

Таблица 3

Растворы и реАКТивы

Наименование Классификация НТД Примечание 1. Вода для хроматографии ГОСТ 6709-22 Воду следует предохранять от попадания паров соляной кислоты из воздуха 2. Толуол (или бензол) для хроматографии 3. Ацетонитрил (или метанол) для хроматографии 4. 5-гидроксиметилфурфурол ч.д.а.
(или выше) 5. Фурфурол ч.д.а. 6. 2-ацетилфуран
(2-фурилметилкетон) ч.д.а.
(или выше) 7. 5-метилфурфурол ч.д.а.
(или выше)
2.2. Вспомогательные устройства - механическая встряхивающая машина типа АВУ-6С ТУ 64-1-2451-78 (или подобная).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

3.1. Метод ВЭЖХ основан на разнице коэффициентов распределения анализируемых веществ между подвижной жидкой фазой и неподвижной фазой - твердым сорбентом.
3.2. Через хроматографическую колонку, заполненную тонкодисперсным (5 - 7 мкм) сорбентом, под высоким (до 200 кгс/см 2 ) давлением с постоянным заданным расходом прокачивается подвижная фаза (элюент) определенного состава. Ввод пробы осуществляется в колонку дозирующим микрошприцем или специально сконструированной петлей-дозатором.
Проходя через колонку, смесь веществ, в силу их различного удерживания сорбентом, разделяется на индивидуальные вещества. Вещества, сорбируемые слабее, покидают колонку раньше. На выходе из колонки установлен детектор. Прохождение веществ через детектор регистрируется самописцем в виде пика, высота и площадь которого пропорциональны концентрации и количеству вещества в пробе.
3.3. Настоящий метод позволяет определять содержание четырех производных фурана в сравнительно свежих маслах на уровне 0,1 - 0,2 мг/кг или ниже.
В значительно окисленных образцах масел из-за наложения пиков полярных продуктов разложения этот предел не может быть достигнут без проведения специальных подготовительных операций.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1. Работа с хроматографом должна проводиться в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
4.2. При работе с растворами и реАКТивами следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ техники безопасности в соответствии с «ПРАВИЛАми техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей» (М.: Энергоатомиздат, 1985).
4.3. При приготовлении и использовании стандартных растворов следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ техники безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПЕРСОНАЛА

К выполнению анализа допускаются лица, имеющие среднее образование и прАКТический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес., прошедшие специальное обучение или инструктаж.

6. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ АНАЛИЗА

6.1. Пробы масла из маслонаполненного электротехнического оборудования отбираются и транспортируются в соответствии с IEC 475, IEC 567, ГОСТ 6433.5-84 и ГОСТ 2517-85. Образцы должны быть защищены от прямого света.
6.2. Пробы должны маркироваться в соответствии с IEC 567 и ГОСТ 2517-85.
6.3. Взвешенная с погрешностью ± 0,1 г проба масла массой около 15 г с добавленными 5 мл ацетонитрила или метанола переносится в чистый сухой мерный цилиндр на 25 мл с притертой пробкой и встряхивается на механической встряхивающей машине в течение не менее 5 мин.
После полного разделения слоев масла и растворителя экстрАКТ отделяется от масляной основы и анализируется в соответствии с разд. 7.
6.4. Для калибровки применяются стандартные растворы индивидуальных веществ (см. табл. 3) в свежем минеральном изоляционном масле.
6.4.1. При приготовлении запасного раствора по 0,05 г каждого из четырех компонентов растворяется в 50 мл толуола или бензола. Концентрация запасного раствора 1000 мг/л. Запасные растворы должны храниться в бутылях темного стекла, в темноте, в прохладном месте. Устойчивы в течение 6 мес.
6.4.2. При приготовлении стандартных растворов аликвота запасного раствора растворяется во взвешенном с точностью до 0,1 г количестве свежего минерального масла с таким РАСЧЕТом, чтобы получить раствор с заданной концентрацией (например, 1; 5 и 10 мг/кг).
Стандартные растворы хранятся в склянке темного стекла в прохладном месте и заменяются не реже 1 раза в 2 неделю. Предпочтительно применяются свежеприготовленные растворы.
Для приготовления стандартных растворов используются сорта масла, которые не содержат присадок, дающих пики в той же области, что и анализируемые вещества, и близки по составу анализируемым маслам.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ РД 34.43.206-94 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 34.43.206-94 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.43.206-94 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.