Главная » Каталог документов » ГОСТ 12357-84

ГОСТ 12357-84
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения алюминия"

- 295,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ 12357-84

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения алюминия

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of aluminium


Разработан Министерством черной металлургии СССР

Внесен Министерством черной металлургии СССР

Утвержден и введен в действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. №233

Дата введения: 01-01-1985 г.

Взамен ГОСТ 12357-66 кроме общих УКАЗаний


Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:
фотометрический с отделением 8-оксихинолином и купФЕРРоном при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;
фотометрический с отделением гидроокисью натрия при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;
атомно-абсорбционный с электроТЕРМическим нагреванием при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,20%;
титриметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%;
атомно-абсорбционный с атомизацией в пламени при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%;
гравиметрический при массовой доле алюминия от 0,20 до 7,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ 8-ОКСИХИНОЛИНОМ И КУПФЕРРОНОМ

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенных комплексных соединений алюминия с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2).
Хром отгоняют в виде хлористого хромила. Алюминий отделяют от никеля, кобальта, вольфрама, марганца и других элементов соосаждением его оксихинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, ниобий и цирконий удаляют экстракцией их купФЕРРонатов хлороформом.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78.
Кислота хлорная, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.
Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N , N -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .
Аммиак водный, ос. ч.
Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм ; готовят перед употреблением.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 и разбавленная 17:3; раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм : 118 см уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в уксусной кислоте (17:3); готовят перед употреблением.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-72.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 20 г/дм .
Промывная жидкость: к 1 дм воды добавляют 2-3 см раствора 8-окcихинолина, 2-3 см раствора фенолфталеина и затем приливают аммиак до окрашивания раствора в малиновый цвет.
Кислота фтористоводородная, ос. ч.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм .
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купФЕРРон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм ; готовят перед употреблением.
Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм ; готовят перед употреблением.
Хромазурол S, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм ; раствор годен к употреблению в течение недели.
Натрий уксуснокислый 3-водный, ос. ч., раствор с массовой концентрацией 272 г/дм .
Буферный раствор с рН 5,8: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 41 см раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром.
Буферный раствор с рН 4,9: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 208 см раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром.
Алюминон по ГОСТ 9859-74, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм ; готовят за сутки до употребления; годен к употреблению в течение двух недель.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79 с массовой долей не более 0,001 % алюминия.
Алюминий марки А999, А995, А97 или А95 по ГОСТ 11069-74.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А с массовой концентрацией алюминия 0,001 г/см : 1,0 г алюминия, растворяют в 100 см соляной кислоты (1:1), прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания. Раствор кипятят, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б с массовой концентрацией алюминия 0,0001 г/см : 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , приливают 5 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор В с массовой концентрацией алюминия 0,00002 г/см : 20 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , приливают 5 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,2 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при нагревании в 15-20 см соляной кислоты. Для проведения контрольного опыта на загрязнение реАКТивов алюминием навеску карбонильного железа проводят через все стадии анализа. Прибавляют 2-3 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Допускается растворение в 30 - 40 см смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. К раствору прибавляют 30 см хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до появления обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома. Приоткрывая стекло, прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома повторяют многократно до прекращения выделения паров хлористого хромила. Раствор выпаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 3 см соляной кислоты и растворяют соли. Приливают 20 см раствора щавелевой кислоты, 20 см раствора трилона Б и 100-130 см воды. К раствору приливают аммиак до появления осадка гидроокисей или до рН (8,5±0,2) (контроль рН-метром) и еще 10 см аммиака. Добавляют 15 см раствора унитиола, 4 см раствора 8-оксихинолина, 2 см раствора фенолфталеина. Осадок сразу отфильтровывают на два фильтра "белая лента" и промывают 8-10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 800-900°С в течение 30 мин. К остатку добавляют 5-7 капель серной кислоты (1:1) и 1-5 см фтористоводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают при 700-800°С в течение 2-3 мин. Добавляют 1 г калия пиросернокислого и сплавляют в муфельной печи при 700-800°С. Плав растворяют в воде. Раствор переливают в кварцевый стакан, добавляют 5 см серной кислоты (1 :1), 1-2 капли раствора калия марганцовокислого и разбавляют водой до 50-60 см . Стакан с раствором охлаждают до температуры (5-10)°C. Раствор переливают в экстракционную воронку, добавляют к нему 10 см охлажденного до (5-10)°С раствора купФЕРРона, через 5 мин добавляют 20 см хлороФОРМА и перемешивают в течение 1 мин. После разделения фаз органический слой (внизу) отбрасывают. Экстракцию с 20 см хлороФОРМА проводят еще 1-2 раза, добиваясь обесцвечивания органического слоя. При второй и третьей экстракции фазы перемешивают по 30 с.
Водную фазу переливают в кварцевый стакан, упаривают до объема 3-5 см , приливают 1-2 см серной кислоты и 3-5 см азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и разрушают при нагревании органические остатки. При появлении густых паров серной кислоты по каплям осторожно приливают азотную кислоту. Операцию повторяют до полного разрушения органических остатков. Раствор упаривают

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12357-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12357-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12357-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.