Главная » Каталог документов » ОСТ 34-70-953.17-90

ОСТ 34-70-953.17-90
"Воды производственные тепловых электростанций. Метод определения нитритов"

- 85,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1993-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Энергетика и теплотехника
Водоподготовка и водно-химический режим. Контроль и очистка внутренних поверхностей нагрева


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ

ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Метод определения нитритов

ОСТ 34-70-953.17 90


Утвержден и введен в действие ПРИКАЗом Министерства энергетики и электрификации СССР от 02.10.90 № 164а

Дата введения: 01-01-1993 г.

Зарегистрирован В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8434317 от 01.04.91

Срок первой проверки 1996 г., периодичность проверки 5 лет.

Взамен Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения нитритов (раздел 22)

Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 26.03.1996 г.


Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения нитритов в питательной и котловой водах барабанных котлов.
Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии нитритов в слабокислой среде с сульфаниловой кислотой и a -нафтиламином.
Чувствительность метода 0,5 мкг нитритов в пробе.
Метод может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1 88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной поглощающего свет слоя до 50 мм и набором светофильтров или спектрофотометр;
весы лабораторные общего назначения II класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 88;
бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 29251 91;
пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см 3 по ГОСТ 29227 - 91;
колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 74;
колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 и 500 см 3 по ГОСТ 25336 82;
баня водяная;
кислота сульфаниловая ч.д.а. по ГОСТ 5821 78;
кислота уксусная х.ч. по ГОСТ 61 75;
a -нафтиламин ч.д.а.;
кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204 77;
реАКТив Грисса ч.д.а. по ТУ 6-09-3569 74;
калий марганцово-кислый фиксанал по ТУ 6-09-2540 87;
натрий азотисто-кислый х.ч. по ГОСТ 4168 79;
вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2 88.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и оборудования с техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивов по качеству не ниже УКАЗанных в настоящем документе.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

3.1. Приготовление рабочих растворов
3.1.1. Калий марганцовокислый, раствор концентрации с (1/5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 H ) готовят из фиксанала по инструкции, приложенной к набору фиксаналов. Раствор устойчив при хранении его в склянке темного стекла.
3.1.2. Уксусная кислота с массовой долей 10 %
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 отмеривают 98 см 3 концентрированной кислоты, доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой.
3.1.3. РеАКТив Грисса с массовой долей 10 %, водный раствор
При отсутствии готового реАКТива Грисса взвешивают 0,25 г a -нафтиламина и 0,55 г сульфаниловой кислоты. Каждую навеску растворяют в 150 см 3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10 %. Растворы хранят отдельно, смешивая их равные объемы перед употреблением, или сразу же после приготовления смешивают оба раствора.
РеАКТив хранят в сосуде темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой в холодильнике. Приобретение розового цвета не является причиной для бракования реАКТива, так как при анализах применяют нулевые пробы для сравнения окрасок.

3.2. Приготовление основного и стандартного растворов
3.2.1. Раствор нитрита натрия ( NaNO 2 )
1,5 г высушенного при 110 115 ° C нитрита натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см 3 , доливают до метки очищенной водой, раствор хорошо перемешивают и переливают в склянку с хорошо закрывающейся пробкой. Точную концентрацию устанавливают по п. 3.2.2. Разбавлением этого основного раствора приготавливают стандартный раствор концентрации 1 мг/кг NO 2 . Устанавливают точную концентрацию основного раствора каждый раз перед приготовлением стандартного раствора.
3.2.2. В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 5 или 7 см 3 раствора перманганата калия концентрации с (1/5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 H ), приливают 20 см 3 серной кислоты, разбавленной очищенной водой в отношении 1:4, и 150 200 см 3 очищенной воды. Смесь нагревают до 40 50 ° C и титруют основным раствором нитрита натрия, прибавляя его по каплям при интенсивном перемешивании. Титрование ведут до полного обесцвечивания раствора перманганата калия. Последние капли надо добавлять особенно осторожно во избежание перетитровывания. Концентрацию нитрита натрия , миллиграммах на килограмм, вычисляют по формуле:

,

где a объем основного раствора нитрита натрия, израсходованный на титрование, см 3 ; V объем раствора перманганата калия концентрации с (1/5 KMnO 4 ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 H ), взятый для определения, см 3 ; К поправочный коэффициент раствора перманганата; 2,3 десятая доля молярной массы эквивалента в реакции окисления перманганатом.
3.2.3. Для приготовления стандартного раствора концентрации 1 мг/кг необходимо двукратное разбавление. Отобрав пипеткой точно 10 см 3 основного раствора, в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 доливают очищенную воду до метки и тщательно перемешивают. Полученный промежуточный раствор содержит в килограмме 0,01· мг иона нитрита. Отмеривают его ( X ) см 3 в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Значение ( X ) получают по формуле

.

Приготовленный стандартный и промежуточный растворы неустойчивы, ими можно пользоваться только в день приготовления.

3.3. Построение градуировочного ГРАФИКа
В шесть мерных колб вместимостью 50 см 3 вносят 1, 2, 5, 7, 10 и 15 см 3 стандартного раствора нитритов концентрации 1 мг/кг . Очищенной водой доливают объемы в каждой колбе примерно до 40 см 3 , вводят по 1 см 3 реАКТива Грисса и опускают колбы на 1 2 мин в кипящую водяную баню. Вынув колбы, дают им остыть, доливают очищенной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов ( A ) на фотоколориметре в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 30 50 мм, применяя светофильтр областью светопропускания 540 нм. В качестве раствора сравнения применяют очищенную воду с введением 1 см 3 реАКТива Грисса, проведенную через все операции.
Для построения градуировочного ГРАФИКа по оси абсцисс откладывают концентрации введенного нитрита (мкг), а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей ( A ). По точкам проводят прямую по методу наименьших квадратов по ОСТ 34-70-953.3-88. Выполняют не менее 3 параллельных определений для каждой концентрации.
Допускается вычисление результатов анализа с помощью множителя ( K ), определяемого по формуле

,

где m масса нитритов в пробе (мкг); A значение оптической плотности, соответствующее этой массе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вливают отмеренный объем анализируемой воды не более 40 см 3 , доливают очищенной водой до 40 см 3 , приливают 1 см 3 реАКТива Грисса и, перемешав жидкость, опускают колбу в кипящую баню на 1 2 мин. Затем, вынув колбу, дают содержимому остыть, доливают очищенной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенной жидкости ( A x ), как описано при построении градуировочного ГРАФИКа (п. 3.3).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

По градуировочному ГРАФИКу находят массу нитритов в анализируемой пробе. Полученную оптическую плотность раствора пробы ( A x ) находят по оси

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ОСТ 34-70-953.17-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ОСТ 34-70-953.17-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ОСТ 34-70-953.17-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.