Главная » Каталог документов » МУК 4.1.2349-08

МУК 4.1.2349-08
"Определение остаточных количеств дифлубензурона в воде хроматографическими методами"

- 169,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2008-05-18


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 февраля 2008 года

Дата введения - 18 мая 2008 года

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИФЛУБЕНЗУРОНА В ВОДЕ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2349-08


Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, В.Н. Волкова, С.И. Волчек).

Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ПРОТОКОЛ от 6 декабря 2007 г. N 3).

Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 февраля 2008 г.

Дата введения: 18-05-2008 г.

Введены впервые.

Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают методы высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации дифлубензурона в диапазоне 0,0025 - 0,025 мг/куб. дм.
1-(4-хлорфенил)-3-(2,6-дифторбензоил)мочевина (IUPAC)
Структурная формула - не приводится.
C H ClF N O
14 9 2 2 2
Мол. масса 310,7
Белое кристаллическое вещество. Температура плавления 228 °C. Давление
-4
паров при 25 °C: 1,2 х 10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол-вода
K log P - 3,89. Плотность - 1,56. Растворимость в воде (pH 7,25 °C) -
OW
0,08 мг/куб. дм. Растворимость в органических растворителях (в г/куб. дм,
при 20 °C): гексан - 0,063, толуол - 0,29, дихлорметан - 1,8, метанол 1,1.
Водные растворы стабильны в диапазоне pH от 5 до 7 (LD более 150
50
дней), при pH 9 LD - 42 дня. Растворы чувствительны к солнечному свету.
50
Краткая токсикологическая ХАРАКТЕРИСТИКА:
Острая пероральная токсичность (LD ) для крыс и мышей - более 4600
50
мг/кг, острая дермальная токсичность (LD ) для крыс - более 10000 мг/кг,
50
острая ингаляционная токсичность для крыс (LK ) - более 35 мг/куб. дм.
50
Область применения
Дифлубензурон используется в качестве инсектицида гормонального действия, нарушающего процесс образования хитина в организме насекомых. АКТивен против большого числа насекомых, обладает, в основном, кишечным действием. Рекомендуется для борьбы с болезнями плодовых культур (яблоня), овощных (капуста), в лесопосадках для защиты грибов, борьбы с личинками комаров.
ПДК дифлубензурона в воде водоемов - 0,005 мг/куб. дм.

1. Метрологические харАКТеристики

При соблюдении всех РЕГЛАМЕНТированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ

Анализи- руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм Показатель точности (граница относительной погрешности), +/- дельта, % P = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, сигма , % r Предел повторя- емости, r, % Предел воспроиз- водимости, R, % ВЭЖХ ГЖХ ВЭЖХ ГЖХ ВЭЖХ ГЖХ Вода От 0,0025 до 0,01 вкл. 100 7,8 7,8 22 22 26 26 Более 0,01 до 0,025 50 5,7 6,9 16 19 19 23
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,
ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА

Анализи- руемый объект Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20 предел обнаружения, мг/куб. дм диапазон определяемых концентраций, мг/куб. дм среднее значение определения, % стандартное отклонение, S, % доверительный интервал среднего результата, +/-, % Вода Метод ВЭЖХ 0,0025 0,0025 - 0,025 91,3 4,5 5,0 Метод ГЖХ 0,0025 0,0025 - 0,025 83,0 5,6 7,8
2. Метод измерений

МЕТОДИКА основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором (УФ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) после экстракции из анализируемой пробы воды гексаном и последующей очистки экстрАКТа перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. Для газохроматографического измерения дифлубензурон подвергают кислотному гидролизу с последующей обработкой трифторуксусным ангидридом.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реАКТивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым Номер в Государственном
детектором с переменной длиной волны реестре средств измерений
(фирмы Perkin-Elmer, США) 15945-97
Газовый хроматограф "Цвет-560", снабженный Номер в Государственном
детектором постоянной скорости рекомбинации реестре средств измерений
ионов с пределом детектирования по линдану 14516-95
-14
4 х 10 г/куб. см
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 ГОСТ 1770
Меры массы ГОСТ 7328
Микрошприц МШ-1 вместимостью 1 куб. мм ТУ 5Е2-833-024
Пипетки градуированные 2-го класса точности ГОСТ 29227
вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 куб. см
Пробирки градуированные вместимостью ГОСТ 1770
5 или 10 куб. см
Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770
вместимостью 10, 50, 100 и 1000 куб. см
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими
ХАРАКТЕРИСТИКАми.

3.2. РеАКТивы

Дифлубензурон, аналитический стандарт ГСО 7705-99
с содержанием основного вещества 99,9%
(ВНИИХСЗР, НПК "Блок-1")
Азот особой чистоты из баллона ГОСТ 9293
Ангидрид трифторуксусной кислоты
(ф. Riedl-de-Haem)
Ацетонитрил для хроматографии, х.ч. ТУ-6-09-4326-76
Бензол, х.ч. ГОСТ 5955
Вода бидистиллированная, деионизованная ГОСТ 6709
или перегнанная над KMnO ТУ 6-09-33-75
4
н-Гексан, х.ч.
Диэтиловый эфир (для наркоза) Фармакопея СССР
Кислота соляная (хлороводородная), х.ч. ГОСТ 3118
(плотность 1,19 г/куб. см)
Метанол (метиловый спирт) ГОСТ 6995
Натрий сернокислый безводный, х.ч. ГОСТ 1277
Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4221
Допускается использование реАКТивов иных производителей с аналогичной
или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Баня водяная
Бумага индикаторная универсальная
Бумажные фильтры "красная лента", обеззоленные ТУ 6-09-2678-77
Воронки делительные вместимостью ГОСТ 25336
250 и 500 куб. см
Воронки конусные диаметром 30 - 37 и 60 мм ГОСТ 25336
Груша резиновая
Колбы плоскодонные вместимостью ГОСТ 9737
200 - 250 куб. см
Колбы круглодонные на шлифе вместимостью ГОСТ 9737
100 и 250 куб. см
Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм
Набор для фильтрации растворителей через
мембрану
Насос водоструйный ГОСТ 10696
Пробирки цен

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 4.1.2349-08 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 4.1.2349-08 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 4.1.2349-08 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.