Главная » Каталог документов » МУК 1611-77

МУК 1611-77
"Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе"

- 95,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-04-18


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ, ОКИСИ АЛЮМИНИЯ И АЛЮМОНИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА В ВОЗДУХЕ

МУК 1611-77


Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1611-77


1. Общая часть

1. Определение основано на взаимодействии иона алюминия с арсеназо I и образовании комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет.
2. Предел обнаружения 0,5 мкг алюминия в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м 3 (РАСЧЕТная).
4. Определению не мешают марганец, цинк, титан. Влияние железа и меди устраняется в процессе анализа.
5. Предельно допустимая концентрация алюминия и окиси алюминия в воздухе 2 мг/м 3 , рекомендуемая предельно допустимая концентрация (ПДК) для алюмоникелевого катализатора 1 мг/м 3 .

2. РеАКТивы и аппаратура

6. Применяемые реАКТивы и растворы.
Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а., ГОСТ 4329-68.
Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят путем разбавления раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Калий сернокислый пиро, ч.д.а., ГОСТ 7172-65.
При отсутствии пиросульфата калия он может быть приготовлен следующим образом: в фарфоровую чашку помещают 500 мг гидросульфата калия и нагревают в муфельной печи при 250 ° C . Разложение сопровождается вспениванием и выделением пузырьков водяного пара. Через полчаса повышают температуру печи до 320-340 ° C . Процесс заканчивают, когда прекратится выделение пузырьков и появятся белые пары серного ангидрида. Расплавленную массу выливают в фарфоровую ступку, охлаждают до 50-60 ° C и еще теплый плав разбивают на куски. Немедленно упаковывают в банку и заливают пробку парафином. Перед употреблением кусочки пиросульфата растирают в агатовой ступке. Контрольный раствор: 0,5 г пиросульфата калия помещают в платиновый или кварцевый тигель и сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин (до полного удаления паров серного ангидрида). Полученный плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. При полном удалении паров серного ангидрида рН раствора должен быть не ниже 4-5.
Уротропин, 25%-ный раствор.
Арсеназо I (уронон), МРТУ 6-09-3547-67, 0,05%-ный раствор.
Аскорбиновая кислота, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
Тиомочевина, ГОСТ 6344-52, 5%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2 н. раствор.
Фильтры бумажные, "синяя лента", или АФА-ХА, АФА-ХМ.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (рис.1 и 2).
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Тигли платиновые или кварцевые.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Щипцы тигельные.
Муфельная печь.
Паяльная горелка.
Фотоэлектроколориметр.



Рис.1. Аллонж открытый (патрон для фильтра):
а - корпус; б - гайка; 1 - накатка



Рис.2. Крышка закрытого аллонжа

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха.

4. Описание определения

9. Фильтр переносят в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-600 ° C . В охлажденный тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, тщательно перемешивают и медленно сплавляют на паяльной горелке в течение 5-7 мин. Затем температуру горелки повышают и полностью удаляют пары серного ангидрида. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды, рН раствора должен быть не ниже 4-5.
1-5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, пробу объемом 1 мл доводят контрольным раствором до 5 мл. Во все пробирки добавляют по 0,2 мл раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора тиомочевины, 0,2 мл арсеназо I и 0,5 мл раствора уротропина. После прибавления каждого реАКТива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 2 см с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному ГРАФИКу. Для построения калибровочного ГРАФИКа готовят шкалу стандартов согласно табл.1.

Таблица 1

Шкала стандартов

№ стандарта Стандартный раствор № 2, мл Контрольный раствор, мл Содержание алюминия, мкг 1 0 5,0 0 2 0,05 4,95 0,5 3 0,1 4,9 1,0 4 0,2 4,8 2,0 5 0,4 4,6 4,0 6 0,6 4,4 6,0 7 0,8 4,2 8,0 8 1,0 4,0 10,0
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят ГРАФИК. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию алюминия в мг/м 3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество алюминия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V 1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1,88 - коэффициент пересчета на окись алюминия;
V 20 - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

Приложение 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 ° C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где V t - объем воздуха, измеренный при t ° C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения РАСЧЕТов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 ° C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).
В СБОРНИКах ТУ, некоторых МУ и во многих прАКТических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к НОРМАльным условиям (0 ° C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 ° C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет прАКТической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

t , ° C Давление P , кПа/мм рт. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1,560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,917 0,930 0,942 0,955 0,967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961
D P 1 2 3 4 5 6 7 8 9 D K 1 3 4 5 7 8 9 10 12
Искомый коэффициент K , пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = K табл + D K t + D K p ,

где D K t - поправка на температуру;
D K p - попра

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 1611-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 1611-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 1611-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.