Главная » Каталог документов » МУК 1639-77

МУК 1639-77
"Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе"

- 108,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-04-18


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ

МУК 1639-77


Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года № 1639-77


1. Общая часть

1. Определение основано на реакции озона с иодистым калием с выделением иода, который с солянокислым диметил- n -фенилендиамином образует окрашенный продукт.
2. Предел обнаружения 0,4 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м 3 (РАСЧЕТная).
4. Определению мешают окислы азота, перекись водорода, хлор, другие окислители и некоторые восстановители. Для задержания окислов азота, перекиси водорода и газообразных восстановителей применяют фильтрующий патрон. Окислители и восстановители в виде аэрозоля задерживают с помощью двух фильтров АФА-В, помещенных в патрон, который ставят перед поглотительными приборами.
5. Предельно допустимая концентрация озона в воздухе 0,1 мг/м 3 .

2. РеАКТивы и аппаратура

6. Применяемые реАКТивы и растворы.
Фиксанал йода 0,01 г/экв.
Стандартный раствор йода с содержанием 10 мкг/мл готовят перед употреблением в мерной колбе емкостью 100 мл; вносят 0,8 мл 0,01 н. раствора йода и доводят до метки 1%-ным раствором йодистого калия.
Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 1%-ный раствор.
N, N-Диметил- n -фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а., МРТУ 6-09-635-63; 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный из перекристаллизованного. Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в ТЕРМостойкий стакан, добавляют 90 мл 96° спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90-98 °С.
Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90 °С. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.
Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10-15 мин раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.
Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.
Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66.
Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 0,1 н. и 10%-ный растворы.
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.
Метиловый красный, ГОСТ 5853-51, 0,001%-ный раствор.
Ацетон, ГОСТ 2603-71.
Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67, 25%-ный и 0,1 н. растворы.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
Хромовый ангидрид, ч., ГОСТ 3776-68.
Силикагель марки АСК фракции 0,25-0,5 мм.
Фильтрующий патрон: U-образную трубку высотой 8-9 см, диаметром 0,5-0,6 см заполняют примерно на 7 см ее высоты сорбентом Мохова-Шинкаренко. Концы трубки закрывают ватным тампоном. Перед отбором пробы трубку подсоединяют перед поглотительным прибором. При отсутствии сорбента его готовят следующим образом: силикагель кипятят в течение часа с 25%-ным раствором соляной кислоты, затем отмывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с азотнокислым серебром).
Силикагель сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают в муфеле при 480-500° в течение 2 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. К 4,7 г силикагеля, нагретого до 35-40°, добавляют при непрерывном перемешивании 2 мл раствора хромового ангидрида в концентрированной серной кислоте (на 20 мл кислоты 0,6 г хромового ангидрида) до получения однородной массы оранжевого цвета. Полученный реагент хранят в банке с притертой пробкой без доступа влаги.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2 (см. рис.1).
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.
Баня водяная.
Стаканы химические вместимостью 500 мл.
Патроны для фильтров (см. рис.2 и 3).
Фильтры АФА и бумажные с синей лентой.
Воронки стеклянные.
Воронки Бюхнера.
Термометр на 100°.
Фотоэлектрический колориметр.



Рис. 1. Поглотительный прибор с пористой пластинкой



Рис. 2. Аллонж открытый (патрон для фильтра):
а - корпус; б - гайка; 1 - накатка



Рис. 3. Крышка закрытого аллонжа

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5-1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 10 мл 1%-ного раствора иодистого калия. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха.

4. Описание определения

9. 5 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина. Раствор перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание озона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному ГРАФИКу. Для построения калибровочного ГРАФИКа готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

№ стандарта Стандартный раствор йода, мл Иодид калия, 1%-ный раствор, мл Содержание йода, мкг 1 0 5,0 0 2 0,2 4,8 2,0 3 0,4 4,6 4,0 4 0,6 4,4 6,0 5 0,8 4,2 8,0 6 1,0 4,0 10,0
Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов и строят ГРАФИК. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Для определения озона можно также пользоваться искусственной шкалой стандартов, приготовленной согласно табл. 2 .

Таблица 2

Шкала стандартов

№ стандарта 0,001%-ный раствор метилрота, мл 0,1 н. раствор соляной кислоты, мл Содержание озона, мкг 1 0 5,5 0 2 0,15 5,35 0,4 3 0,3 5,2 0,75 4 0,44 5,05 1,1 5 0,49 5,01 1,5 6 0,7 4,8 1,9
Концентрацию озона в мг/м 3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
V 1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V 20 - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л;
0,189 - коэффициент пересчета йода на озон.

При пользовании искусственной стандартной шкалой на коэффициент не умножают.

Приложение 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 ° C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где V t - объем воздуха, измеренный при t ° C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения РАСЧЕТов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 ° C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).
В СБОРНИКах ТУ, некоторых МУ и во многих прАКТических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к НОРМАльным условиям (0 ° C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 ° C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 1639-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 1639-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 1639-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.