Главная » Каталог документов » МУК 1706-77

МУК 1706-77
"Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе (1-й метод)"

- 91,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-04-18


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ
(1-й метод)

МУК 1706-77


Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1706-77


1. Общая часть

1. Определение основано на образовании полиметинового красителя - дианилида глутаконового альдегида.
2. Предел обнаружения 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м 3 (РАСЧЕТная).
4. Определению не мешают глицерин и аллиловый спирт. Хлористый аллил и дихлоргидрин мешают определению. Влияние хлора устраняют в процессе отбора проб.
5. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина в воздухе 1 мг/м 3 .

2. РеАКТивы и аппаратура

6. Применяемые реАКТивы и растворы.
Эпихлоргидрин, температура кипения 117 °С, МРТУ 6-09-4225-67.
Стандартный раствор № 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл пиридина, взвешивают, добавляют 0,1 мл эпихлоргидрина, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки, по разности между второй и первой массой определяют навеску эпихлоргидрина и рассчитывают содержание его в 1 мл раствора. Раствор сохраняется 7 дней.
Стандартный раствор № 2, содержащий 5 мкг/мл эпихлоргидрина, готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 пиридином. Раствор сохраняется 3 сут.
Пиридин, ГОСТ 2747-67. Пиридин кипятят 1 ч с обратным холодильником над едким натром (на 100 мл пиридина добавляют 6-7 г кристаллического едкого натра), затем перегоняют, добавив на 100 мл продукта 3-4 г кристаллического едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115-116 °С. Хранят в темном месте в закрытой склянке. В том случае, если холостая проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
Анилин, ГОСТ 5819-70. Окрашенный продукт перегоняют.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.
Индикаторная вата для задерживания хлора. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при 80-90 °С. Погружают 10 г ваты в раствор 40 г иодистого калия в 100 мл воды и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного пожелтения.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Калий иодистый, ГОСТ 4232-65.
7. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 1).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с минимальными делениями 0,01 и 0,1 мл.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.



Рис. 1. Поглотительный прибор Зайцева

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух аспирируют со скоростью 0,2-0,3 л/мин через 2 поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл пиридина в каждом.
В присутствии хлора перед поглотительными приборами устанавливают индикаторную трубку (стеклянная трубка диаметром 6-7 мм), заполненную 0,3-0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, если окрашенный слой достигает середины слоя ваты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 1 л воздуха.

4. Описание определения

9. Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки отбирают по 2 мл пробы, добавляют по 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 8 мин при 100°. После охлаждения добавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 мл анилина, доводят водой до 4 мл. Через 15 мин фотометрируют при 480-490 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание эпихлоргидрина в анализируемом объеме вычисляют по калибровочному ГРАФИКу, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

№ стандарта Стандартный раствор № 2, мл Пиридин, мл Содержание эпихлоргидрина, мкг 1 0 2 0 2 0,05 1,95 0,25 3 0,1 1,9 0,5 4 0,2 1,8 1,0 5 0,4 1,6 2,0 6 0,8 1,2 4,0
Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят ГРАФИК. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию эпихлоргидрина в мг/м 3 воздуха X вычисляют по формуле:

,

где G - количество эпихлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V 1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V 20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

Приложение 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 ° C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где V t - объем воздуха, измеренный при t ° C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения РАСЧЕТов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 ° C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).
В СБОРНИКах ТУ, некоторых МУ и во многих прАКТических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к НОРМАльным условиям (0 ° C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 ° C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет прАКТической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

t , ° C Давление P , кПа/мм рт. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1,560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,917 0,930 0,942 0,955 0,967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961

D P 1 2 3 4 5 6 7 8 9 D K 1 3 4 5 7 8 9 10 12
Искомый коэффициент K , пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = K табл + D K t + D K p ,

где D K t - поправка на температуру;
D K p - поправка на давление.

1. Численное значение давления P , путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти ( P табл )

P = P табл + D P .

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра ° C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на D P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:

№
п/п t , °С P , мм рт. ст. P табл + D P K табл + D K t D K p K 1 18 750 750+0 0,994+0 0,000 0,994 2 5 788 780+8 1,078+0,003 0,010 1,091 3 23 743 7

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 1706-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 1706-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 1706-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.