Главная » Каталог документов » МУК 1707-77

МУК 1707-77
"Методические указания на фотометрическое определение эпихлоргидрина в воздухе (2-й метод)"

- 97,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1977-04-18


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ
(2-й метод)

МУК 1707-77


Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 года № 1707-77


1. Общая часть

1. Определение основано на гидратации эпихлоргидрина, окислении йодной кислотой до ФОРМАльдегида и взаимодействии последнего с хромотроповой кислотой.
2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м 3 (РАСЧЕТная).
4. Определению мешают ФОРМАльдегид, окись этилена, этиленгликоль, глицидол, глицерин и другие полиатомные спирты, содержащие гидроксильные группы у соседних атомов углерода.
5. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина в воздухе 1 мг/м 3 .

2. РеАКТивы и аппаратура

6. Применяемые реАКТивы и растворы.
Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.
Стандартный раствор № 1: к навеске 40%-ного раствора серной кислоты к мерной колбе на 25 мл добавляют 2-3 капли эпихлоргидрина и взвешивают колбу вторично. Объем раствора доводят 40%-ным раствором серной кислоты до метки и перемешивают. По разности весов между вторым и первым взвешиванием вычисляют навеску и рассчитывают содержание эпихлоргидрина в 1 мл.
Стандартный раствор № 2 с содержанием 20 мкг/мл эпихлоргидрина готовят соответствующим разбавлением 40%-ным раствором серной кислоты стандартного раствора №1.
Стандартные растворы сохраняются не менее 1 мес.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 10%- и 40%-ный растворы.
Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-66, 50%-ный раствор. 50 г сульфита натрия растворяют при нагревании в 50 мл воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 сут.
Калий йоднокислый мета, МРТУ 6-09-6598-70, 1,55%-ный раствор в 10%-ном растворе серной кислоты. Растворение производят при нагревании.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67. 150 мг хромотроповой кислоты растворяют в 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, затем приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 дней.
7. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Зайцева (см. рис. 1 и 2).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертыми пробками, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.



Рис. 1. Поглотительный прибор с пористой пластинкой



Рис. 2. Поглотительный прибор Зайцева

3. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора, содержащих по 6 мл 40%-ного раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.

4. Описание определения

9. Пробу в количестве 1 и 3 мл из первого поглотительного прибора и 3 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл пробы доводят до 3 мл 40%-ным раствором серной кислоты.
В пробирки добавляют по 0,2 мл 1,5%-ного раствора периодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем для восстановления избытка периодата калия в каждую пробирку добавляют по 3-4 капли раствора сульфита натрия. Далее во все пробирки приливают по 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 мл воды и перемешивают. При этом коричневый фон, обусловленный выделением йода, исчезает, так как в слабокислой среде йод вступает в реакцию с избытком сульфита натрия, находящимся в растворе, и остается фиолетовое окрашивание, харАКТерное для продукта реакции ФОРМАльдегида с хромотроповой кислотой.
Через 5 мин фотометрируют при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контроля, который готовят аналогично пробам.
Содержание эпихлоргидрина в анализируемом объеме пробы определяют по калибровочному ГРАФИКу, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

Таблица 1

Шкала стандартов

№ стандарта Стандартный раствор № 2, мл Серная кислота,40%-ный раствор, мл Содержание эпихлоргидрина, мкг 1 0 3 0 2 0,05 2,95 1 3 0,1 2,9 2 4 0,2 2,8 4 5 0,3 2,7 6 6 0,4 2,6 8 7 0,5 2,5 10
Пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптические плотности растворов и строят ГРАФИК.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Шкала устойчива несколько суток.
Концентрацию эпихлоргидрина в воздухе X в мг/м 3 вычисляют по формуле:

,

где G - количество эпихлоргидрина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V 1 - общий объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для определения, мл:
V 20 - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.

Приложение 1

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ

В соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 ° C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

,

где V t - объем воздуха, измеренный при t ° C и давлении 101,33 кПа.

Для упрощения РАСЧЕТов пользуются коэффициентами K (приложение 2), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 ° C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730-780 мм рт. ст.).
В СБОРНИКах ТУ, некоторых МУ и во многих прАКТических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к НОРМАльным условиям (0 ° C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 ° C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет прАКТической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

t , ° C Давление P , кПа/мм рт. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1,560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,917 0,930 0,942 0,955 0,967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961
D P 1 2 3 4 5 6 7 8 9 D K 1 3 4 5 7 8 9 10 12
Искомый коэффициент K , пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K = K табл + D K t + D K p ,

где D K t - поправка на температуру;
D K p - поправка на давление.

1. Численное значение давления P , путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти ( P табл )

P = P табл + D P .

2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра ° C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на D P определяют по таблице проп

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 1707-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 1707-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 1707-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.