ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УТВЕРЖДАЮ
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации, Первый заместитель Министра
здравоохранения Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
29 июня 2003 г.
Дата введения: 30 июня 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой,
природных и сточных водах

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.1469-03

Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают атомно-абсорбционный метод определения содержания ртути в природных, сточных водах, объектах водопользования, питьевой воде, растворах в диапазоне концентраций 0,00001 0,01 мг/дм 3 .

1. Погрешность измерений

ХарАКТеристики погрешности измерения массовой концентрации ртути в анализируемых пробах воды приведены в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации ртути, мг/дм 3 ХарАКТеристики (при Р = 0,95) случайная составляющая погрешности погрешность мви
(показатель точности), D , мг/дм 3 показатель воспроизводимости
s сх. , мг/дм 3 показатель сходимости s ( ), мг/дм 3 От 0,00001 до 0,0001 0,15 С 0,21 С 0,42 С Свыше 0,0001 до 0,01 0,07 С 0,10 С 0,19 С
2. Метод измерений

Определение основано на минерализации пробы, восстановлении различных форм ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.
При содержании ртути в пробе ниже 0,005 мг/дм 3 измерению мешают ионы йода и хлора в концентрациях, превышающих 10 мг/дм 3 , селена и свинца - 0,1 мг/дм 3 .
ПДК ртути в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования: 0,0005 мг/дм 3 .

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

3.1. Средства измерений

Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1 (варианты исполнения УКР-1МЦ или УКР-1М), сертификат об утверждении типа средства измерений R . U . C .31.010 № 7567 (НПЭФ «ЭкОН», г. Москва) ТУ 4317-001-41987679 00 № Госреестра 13455 00 Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200 ГОСТ 24104 Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2 ГОСТ 1770 Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 ГОСТ 29227 Пипетки Мора, вместимостью 50 см 3 ГОСТ 29227 Цилиндры мерные, вместимостью 50 и 100 см 3 ГОСТ 1770 Государственный стандартный ОБРАЗЕЦ состава раствора соли ртути ( II ) с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см 3 ГСО 7343 96 Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими ХАРАКТЕРИСТИКАми.

3.2. Вспомогательные устройства, материалы

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 ТУ 16-1-721 79 Баня водяная лабораторная ТУ 64-1-2850 80 Воронки химические В-75-110ХУ ГОСТ 25336 Индикаторная бумага универсальная Колбы конические КН-5-100-29/32 ТС, вместимостью 100 см 3 ГОСТ 25336 Колбы круглодонные КГУ-1-250-29/32 ТС, вместимостью 250 см 3 ТУ 92-891-029 91 Плитка электрическая бытовая ГОСТ 14919 Фильтры обеззоленные «синяя лента» или мембранные с размером пор 0,45 мкм ТУ 6-09-1678 83 Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32 ГОСТ 25336 Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01 ТУ 16-531-099 78 Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими ХАРАКТЕРИСТИКАми.

3.3. РеАКТивы

Вода дистиллированная ГОСТ 6709 Гидроксиламин гидрохлорид, чда ГОСТ 5456 Калий бромистый (бромид), ч ГОСТ 4160 Калий бромновато-кислый (бромат), хч ГОСТ 4457 Калий двухромово-кислый (бихромат), ч ГОСТ 4220 Калий марганцово-кислый (перманганат), хч ГОСТ 20478 Калий надсерно-кислый (персульфат), чда ГОСТ 4146 Кислота азотная, осч ГОСТ 11125 Кислота серная, осч ГОСТ 14262 Натрия борогидрид, хч, или импортный ТУ 1-92-162 90 Натрия гидроксид (едкий натр), чда ГОСТ 4328 Допускается использование реАКТивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

4. ТРЕБОВАНИЯ безопасности

4.1. При выполнении измерений следует соблюдать ТРЕБОВАНИЯ безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
4.2. Не допускается работа с аналитическим блоком при отсутствии холодного водоснабжения.
4.3. Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
4.4. Работа с кислотами должна проводиться в резиновых перчатках, защитных очках и полиэтиленовом или резиновом фартуке.
4.5. При приготовлении разбавленных растворов кислот, необходимо строго соблюдать ПРАВИЛА добавления кислоты в воду.
4.6. Сливы (отработанные растворы) кислот и оснований категорически запрещается сливать в водоотводящую систему (раковины, канализацию и т. п.). Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот. Емкости со сливами утилизируют в соответствии с установленным порядком.
4.7. Ввиду высокой токсичности ртути и ее соединений, использованные ртутьсодержащие растворы следует обезвреживать. С этой целью растворы сливают в специальный сосуд вместимостью три литра, содержащий 250 см 3 подкисленного 5 %-ного раствора перманганата калия. В сосуд после его наполнения добавляют 10 %-ный раствор серноватисто-кислого натрия в 20%-ном растворе гидроксида натрия до исчезновения малиновой окраски и прекращения выпадения осадка. Осадок отделяют декантацией и собирают в стеклянную банку, которую после заполнения подвергают захоронению в специально отведенных местах для токсических отходов или сдают на специализированные предприятия по переработке ртутьсодержащих отходов.

5. ТРЕБОВАНИЯ к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе трЕНИРовки и уложившиеся в НОРМАТИВы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;
атмосферное давление 84,0 106,7 кПа (630 800 мм рт. ст.);
относительная влажность воздуха ниже 85 % при 25 °С;
напряжение в сети питания переменного тока (220 ± 22) В.
концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать ПДК для воздуха рабочей зоны.

7. Подготовка к проведению измерений

Перед выполнением измерений необходимо произвести отбор и консервирование проб, приготовление необходимых для работы растворов, подготовку универсального ртутеметрического комплекса к работе, его градуировку, минерализацию образцов.

7.1. Отбор и консервирование проб

7.1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к отбору проб изложены в ГОСТ Р 51592. Отбор проб питьевой воды - по ГОСТ Р 51593. Объем отбираемой пробы составляет не менее 200 см 3 . НеЗАКОНсервированную пробу необходимо проанализировать в течение 3 ч с момента отбора.
Отбор проб воды возможно производить в соответствии с РЕКОМЕНДАЦИИми НОРМАТИВных документов Росгидромета Р 52.24.353 94 и международных стандартов серии ИСО 5667 1, 3, 4.
7.1.2. Перед отбором проб необходимо несколько раз (не менее трех) ополоснуть используемую для отбора посуду отбираемой пробой.
7.1.3. Первичная подготовка проб зависит от целей дальнейшего их использования. При необходимости раздельного определения растворенных и взвешенных форм ртути пробы фильтруют через воронку с использованием обеззоленных («синяя лента») или мембранных фильтров. В случае определения суммарного содержания ртути исследуют нефильтрованные пробы.
7.1.4. При необходимости длительного (более 3 ч) хранения или транспортирования проб проводят их консервацию. При раздельном определении растворенных и взвешенных составляющих консервацию проводят после фильтрования. Для консервации проб

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 4.1.1469-03 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 4.1.1469-03 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 4.1.1469-03 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.

МУК 4.1.1469-03
"Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах"

Сборники документов на DVD

Online доступ к документам

Печатные формы документов

Дополнительная информация

Подписка на мониторинг

МУК 4.1.1469-03 "Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах"

Сборники документов на DVD

Online доступ к документам

Печатные формы документов

Дополнительная информация

Подписка на мониторинг

МУК 4.1.1469-03
"Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в питьевой, природных и сточных водах"