Главная » Каталог документов » МУК 5949-91

МУК 5949-91
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бутилцианацетата в воздухе рабочей зоны"

- 161,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций бутилцианацетата в воздухе рабочей зоны

МУК 5949-91


Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5949-91


М.м. 141

Бутилцианацетат (БЦА) - прозрачная бесцветная жидкость с температурой кипения 88 °С при 2 мм рт.ст., показатель преломления = 1,4263. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире, нерастворим в петролейном эфире и воде.
В воздухе находится в виде паров.
БЦА - умеренно токсичное вещество с выраженным кумулятивным эффектом.
ПДК в воздухе - 1 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на силикагель.
Нижний предел измерения в хроматографируемрм объеме 0,06 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м 3 (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 200 мг/м 3 .
Измерению не мешают н-бутиловый спирт, бутилхлорацетат, дибутилмалонат, дибутилсукцинат.
Суммарная погрешность не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая металлическая, длиной 100 см и внутренним диаметром 4 мм.
Аспирационное устройство.
Колонки стеклянные накопительные (рис.1а ).
Микропробирка со шлифом, вместимостью 3 мл, или мерник (рис. 1 б ).
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.
Чашка выпарительная фарфоровая ЧВП-1-100, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Весы лабораторные аналитические ВЛР-200г, ГОСТ 24104-80.
Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.

РеАКТивы, растворы и материалы

Силикагель технический, марка КСКГ, ГОСТ 3956-76.
Неподвижная фаза - полифениловый эфир ПФЗ-5Ф4Э, ТУ 6-09-5423-77.
Твердый носитель Хроматон N-AW (фракция 0,16-0,20 мм), фирма "Хемапол", ЧССР.
БЦА, содержание основного вещества не менее 99%.
Диметиловый эфир адипиновой кислоты (ДМА), ТУ 6-09-06-564-75.
Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-80.
Ацетон, ГОСТ 2603-79.
Метанол, ГОСТ 5395-70.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, тип "А".
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
Сжатый воздух, ГОСТ 11882-73.
Стекловолокно, ГОСТ 10146-74.
Стандартный раствор БЦА № 1. В мерную колбу вместимостью 50 мл наливают немного ацетона, взвешивают ее, вводят пипеткой БЦА и снова взвешивают. Раствор доливают ацетоном до метки, тщательно перемешивают и вычисляют концентрацию БЦА.
Стандартный раствор БЦА № 2 с концентрацией 0,12 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора БЦА № 1 ацетоном в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Стандартные растворы БЦА используют свежеприготовленными.
Стандартный раствор ДМА № 1. В мерную колбу вместимостью 50 мл наливают немного ацетона, взвешивают ее, вводят пипеткой ДМА и снова взвешивают. Раствор доливают ацетоном до метки, тщательно перемешивают и вычисляют концентрацию ДМА.
Стандартный раствор ДМА № 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ДМА № 1 ацетоном в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через накопительную колонку, содержащую 0,3 г силикагеля.
Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
Отобранные пробы анализируются в день отбора.

Подготовка к измерению

Для приготовления насадки разделительной колонки 15 см 3 хроматона N-AW взвешивают и заливают раствором фосфорной кислоты в метаноле. Фосфорную кислоту берут в количестве 3,5% от массы твердого носителя. Слой раствора над носителем должен быть не менее 0,5 см. Метанол упаривают на водяной бане.
Полученный носитель заливают раствором полифенилового эфира ПФЗ-5Ф4Э в хлороформе. ПФЭ-5Ф4Э берут в количестве 10% от массы носителя. Хлороформ упаривают до получения сыпучего порошка.
Заполнение колонки механическое, вакуумное. Колонку присоединяют к испарителю и выдерживают 2 часа при 50 °С при скорости потока газа-носителя 50 мл/мин, затем нагревают ее со скоростью 1 °/мин до 180 °С и выдерживают при этой температуре 4-6 часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.
Для приготовления накопительных колонок силикагель дробят, отбирают фракцию 0,5-1 мм, отмывают водой от пыли и сушат при 210 °С не менее 3 часов, после чего заполняют накопительные колонки высушенным силикагелем, поместив его между тампонами стекловолокна.
Градуировочные растворы с концентрацией БЦА 30-60-150-300-600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов БЦА ацетоном согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта Стандартный раствор БЦА № 1, мл Стандартный раствор БЦА № 2, мл Растворитель (ацетон), мл Стандартный раствор ДМА № 2, мкг Концентрация БЦА, мкг/мл 1 0 0,50 0,50 1,0 30 2 0 1,0 0 1,0 60 3 0,25 0 0,75 1,0 150 4 0,50 0 0,50 1,0 300 5 1,0 0 0 1,0 600
Во все пробирки шкалы стандартов вводят по 1 мл стандартного раствора ДМА № 2 и добавляют по 1,2 г силикагеля.
Для определения градуировочной харАКТеристики 2 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и записывают хроматограмму. Полученные при определении градуировочной харАКТеристики значения высот пиков приводят к единому пределу измерений и вычисляют отношение высот пиков БЦА и ДМА Q :
Q = h БЦА / h ДМА .
Градуировочную харАКТеристику рассчитывают по формуле:
K = C x /( Q ср Ч С ст ),
где K - гр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 5949-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 5949-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 5949-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.