Главная » Каталог документов » МУК 5968-91

МУК 5968-91
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изофорона (1,5,5-триметилциклогексенон-З) в воздухе рабочей зоны"

- 171,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций изофорона
(1,5,5-триметилциклогексенон-3) в воздухе рабочей зоны

МУК 5968-91


Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5968-91


М.м. 138,21

Изофорон (1,5,5-триметилциклогексенон-3) - бесцветная или светло-желтая прозрачная жидкость со специфическим запахом. Плотность № 20 - 0,921 г/см 3 , Т кип при 760 мм рт.ст. 215,2 °С. Растворимость в воде при 20 °С составляет 1,24% мас. Хорошо растворим в органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых оболочек.
ПДК изофорона в воздухе 1,0 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проводится с концентрированием на твердый сорбент.
Нижний предел измерения изофорона в хроматографируемом объеме раствора 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м 3 .
Диапазон измеряемых концентраций изофорона в воздухе от 0,5 до 6,0 мг/м 3 .
Измерению изофорона не мешают ацетон, оксид мезитила, диацетоновый спирт.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Установка газодинамическая типа "Микрогаз", Ту 2.966.057, или диффузионная ячейка со съемным капилляром (рис.2).
Аспирационное устройство.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Переходник из нержавеющей стали для подсоединения концентратора и колонки (рис. 3).
Колонка-концентратор из нержавеющей стали, длиной 125 мм, внутренним диаметром 3 мм.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.

РеАКТивы, растворы и материалы

Носитель твердый: хроматон N-AW, силанизированный НМДS, фракции 0,16-0,20; 0,30-0,50 мм.
Фаза неподвижная: полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-457-77.
Изофорон, ТУ 38.402.62-70-90.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80, в баллонах с редукторами.
Хлороформ, ГОСТ 20015-88.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, ГОСТ 2768-84.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют одновременно через две колонки-концентратора при температуре 25 ± 5 °С.
Для измерения 1/2 ПДК изофорона достаточно отобрать 1 л воздуха. Концентраторы хранят в стеклянной пробирке с притертой пробкой. Срок хранения - не более 1 часа.



Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом фракции 0,16-0,20 мм (хроматон с 10% ПЭГА); концентратор заполняют таким же сорбентом более крупной фракции (0,30-0,50 мм). Плотность набивки 0,8 см 3 на 10 см длины концентратора.
Заполненную колонку кондиционируют в токе азота 5-10 мл/мин и температуре 170 °С в течение 4-5 часов. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Для количественного определения вещества применяют метод абсолютной калибровки. Градуировку ведут по парогазовым смесям (ПГС), подготовленным с помощью газодинамической установки типа "Микрогаз" или диффузионной ячейки со съемным капилляром (рис. 2). На диффузионную ячейку подают поток азота и в карман ячейки устанавливают капилляр с изофороном. Длина капилляра 60-70 мм, высота столба жидкости 10-20 мм. В течение 2 часов капилляр выдерживают в потоке азота для удаления со стенок следов изофорона, извлекают капилляр из ячейки и взвешивают. Погрешность взвешивания не более 0,0250 мг. Капилляр устанавливают в ячейку, а на выход ее подсоединяют трубку-имитатор. Через 30 минут ПГС используют для градуировки. Затем капилляр взвешивают. Концентрацию изофорона ( С , мг/м 3 ) вычисляют по формуле:
C = dm / V ,
где dm - потеря массы изофорона из капилляра за время t , мг;
V - объем азота, прошедший за то же время, м 3 .
В диапазоне концентраций 0,5-30,0 мг/м 3 и концентрирования из объема 1 л значение dm сопоставимо с погрешностью взвешивания. Для увеличения значения m время t продлевают до нескольких часов. Минимальное значение dm составляет 0,4 мг.
Для исключения погрешности вследствие перепада давления при подсоединении концентратора на выходе из ячейки вместо него устанавливают трубку-имитатор (или другой концентратор) тех же параметров и того же сопротивления, что и концентратор. Изменение расхода вследствие замены имитатора на концентратор не превышает 2-3% отн. Готовят пять искусственных смесей в требуемом диапазоне концентраций, регулируя расход азота от 10 до 60 л/ч, диффузионный пробег (расстояние от верхнего края капилляра до мениска жидкости) - от 30 до 60 мм. Направление потока ПГС через концентратор - обратное направление газа-носителя при десорбции и анализе.
ПГС пропускают через трубку-концентратор и анализируют, устанавливая ее в испаритель хроматографа.
Для каждой смеси регистрируют 4-5 хроматограмм. По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК. Градуировочная кривая выражает зависимость высоты (мм) пика от концентрации (мг/м 3 ) изофорона.
Проверка градуировочного ГРАФИКа - 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура ТЕРМостата колонок 160 ± 5 °С Температура испарителя 160 ± 5 °С Температура детектора 160 ± 5 °С Скорость потока газа-носителя 20 ± 2 мл/мин Скорость потока водорода 20 ± 2 мл/мин Скорость потока воздуха 200 ± 10 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 200 или 240 мм/ч Время удерживания изофорона 2 мин ± 0,5
Проведение измерения

Анализ осуществляют на хромотографе с дополнительным переходником (рис. 3), навинчивающимся

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 5968-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 5968-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 5968-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.