Главная » Каталог документов » МУК 5987-91

МУК 5987-91
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N-метилпирролидона в воздухе рабочей зоны"

- 164,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций N-метипирролидона в воздухе рабочей зоны

МУК 5987-91


Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5987-91

C 5 H 9 NO


М.м. 99,1

N-метил-альфа-пирролидон, 1-метилазолидон-2 (N-метилпирролидон) - бесцветная жидкость, температура кипения 204 °С, температура плавления - 23 °С, плотность 1,027 г/см 3 , хорошо растворяется в воде и большинстве органических растворителей.
В воздухе находится в виде пара.
N-метилпирролидон оказывает общетоксическое действие на органы дыхания, сосуды, почки и центральную нервную систему.
ПДК в воздухе - 100 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на твердый пленочный сорбент.
Нижний предел измерения концентрации N-метилпирролидона в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 50 мг/м 3 (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/м 3 .
Измерению не мешает присутствие тетрагидрофурана, углеводородов, спиртов, кетонов, сложных эфиров, гамма-бутиролАКТона, малеинового ангидрида.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Весы лабораторные, ГОСТ 24104-88.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Линейка масштабная, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные.
Трубки сорбционные ХС (рис. 4, см. Приложение 3).
Стеклянные гранулы диаметром 1-2 мм.
Чашка фарфоровая вместимостью 150 мл.
Баня водяная.


РеАКТивы, растворы, материалы

N-метилпирролидон, ТУ 6-09-1049-76, свежеперегнанный.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.
Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.
Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Zachema", ЧССР, фр. 0,16-0,25.
Полиэтиленгликоль, М.М.20000 (ПЭГ 20М).
Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, х.ч., насыщенный раствор.
Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-80, х.ч., 3%-ный раствор.
Стандартный раствор с концентрацией 2,5 мг/мл готовят растворением 0,25 г N-метилпирролидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Газообразные гелий ТУ 51-940-80, воздух, ГОСТ 11882-73, и водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через вертикально установленную сорбционную трубку, обработанную 3%-ным раствором фосфорной кислоты.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 6 часов.

Подготовка к измерению

Насадку хроматографической колонки готовят из РАСЧЕТа 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20М от массы хроматона. На одну колонку требуется около 8,2 г (22 мл) твердого носителя. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20М - в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20М.
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в ТЕРМостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе гелия (40-60 мл/мин) в течение 14 часов, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °С со скоростью 20° в час.
Подготовку сорбционных трубок к отбору проб проводят следующим образом: конец предварительно вымытой и высушенной сорбционной трубки опускают в пробирку с 3%-ным раствором фосфорной кислоты и засасывают такой его объем, чтобы весь слой гранул был омочен. Излишек раствора выдувают. Герметично упакованные трубки могут храниться в течение 7 дней.
Градуировочные растворы N-метилпирролидона с концентрацией от 25 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.
2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный ГРАФИК зависимости высоты пика (мм) от количества N-метилпирролидона (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура ТЕРМостата колонки 185 °С Температура испарителя 200 °С Объемная скорость газов гелия (газа-носителя) 40 мл/мин водорода 40 мл/мин воздуха 400 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час Время удерживания N-метилпирролидона 2 мин 40 сек.
Проведение измерения

Сорбционную трубку с отобранной пробой устанавливают вертикально, каплями пропускают через нее воду до получения 3 мл элюата. Затем доводят объем элюата водой до 10 мл и нейтрализуют его до рН = 7, добавляя около 10 мкл насыщеного раствора щелочи. Затем 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и по градуировочному ГРАФИКу находят количество определяемого вещества.

РАСЧЕТ концентрации

Концентрацию N-метилпирролидона " С " в воздухе (в мг/м 3 ) вычисляют по формуле:
С = (а Ч в)/(б Ч V ),
где а - содержание N-метилпирролидона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному ГРАФИКу, мкг;
б - объем раствора

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 5987-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 5987-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 5987-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.