Главная » Каталог документов » МУК 5991-91

МУК 5991-91
"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"

- 156,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

МУК 5991-91

Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5991-91


C 3 H 5 О 3 Na М.м. 112, 03

Натриевая соль метоксиуксусной кислоты - белые кристаллы с Т пл - 230-234 °С. Растворимость в метаноле при 20 °С - 5,62%, в диметилФОРМАмиде - 50%. Нерастворима в гексане, бензоле, толуоле. Нелетуча. Стабильна при рН = 7-10, при рН ниже 7 переходит в метоксиуксусную кислоту.
Препарат нетоксичен. Обладает слабовыраженным действием на слизистую оболочку глаз и кожи.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 5 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Метод основан на использовании тонкослойной хроматографии с проявлением пятен локализации натриевой соли метоксиуксусной кислоты метиловым красным.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на пористый фильтр (пор. 160).
Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемой пробе - 10 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/м 3 (при отборе 16 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 5,0 мг/м 3 .
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Метод селективен. Определению не мешают ридомил и полупродукты его получения. Селективность метода обеспечивается сочетанием 3 альтернативных систем подвижных растворителей при хроматографировании.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 23932-79, или аналогичные.
Аспирационное устройство.
Фильтр пористый, типа Шотта, пор. 160.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10392-79, или аналогичный.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб.
Микрошприц на 50 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.

РеАКТивы, растворы, материалы

Стандартные растворы натриевой соли метоксиуксусной кислоты в метиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.
Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
Спирт этиловый, ректификат, 96%-ный, ГОСТ 5962-67.
н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Этилацетат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.
Метиловый красный, ч.д.а., ГОСТ 5853-51, 0,01%-ный раствор в этиловом спирте.
Хлористоводородная кислота, HCI, ос.ч., ГОСТ 14261-77, концентрированная и ацетоновый раствор (в 5 мл ацетона вносят 2 капли концентрированной HCI).
Едкий натр, NaOH, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
Хроматографические пластинки "Силуфол", ЧССР, 150 Ч150 мм.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр, пор. 160. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.

Подготовка к измерению

С пористого фильтра натриевую соль метоксиуксусной кислоты смывают в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл с помощью 40 мл метилового спирта.
Концентрируют полученный раствор с помощью ротационого вакуумного испарителя при температуре бани 70-72 °С до объема 1 мл. Остаток количественно с помощью метанола переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл. Концентрируют раствор в пробирке на горячей водяной бане до объема 1 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе.

Проведение измерения

Аликвотную часть раствора (0,25 мл) с помощью микрошприца на 50 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 11, 12...20 мкг. Серию стандартных растворов готовят согласно таблице в градуированных пробирках вместимостью 5 мл с пробками на шлифе. Затем в каждую точку пробы со стандартным раствором наносят по 10 мкл раствора HCI в ацетоне для переведения натриевой соли в свободную метоксиуксусную кислоту.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования был налит подвижный растворитель - гексан:этилацетат (1:1), гексан:ацетон (3:2) или хлороформ:этилацетат (1:1). После высушивания хроматограмму обрабатывают из пульверизатора 0,01%-ным спиртовым раствором метилового красного и затем слегка для снятия фона - 0,1 н NaOH. Метоксиуксусная кислота проявляется на хроматограмме в виде красных пятен на желтовато-розовом фоне R f = 0,40 ± 0,03 в первой и третьей СИСТЕМАх и R f = 0,35 ± 0,03 - во второй. Для большей ОТЧЕТливости пятен хроматограмму можно еще раз обработать раствором метилового красного. Линейность детектирования от 10 до 20 мкг. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.

Таблица 1

Шкала стандартов

Номер стандарта 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Стандартный раствор Na-МУК, содержащий 100 мкг/мл, мл 2 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 4 Метанол, мл 3 2,8 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1 Содержание Na-МУК в 0,25 мкг 10 11 12 13 14 15 16 17 18 20
Количественно определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски на хроматограммах пятен рабочей пробы и серии стандартов.

РАСЧЕТ концентрации

Концентрацию натриевой соли МУК " C " в воздухе (в мг/м 3 ) вычисляют по формуле:
С = (а Ч в)/(б Ч V ),
где a - количество вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).


ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
,
где V t -

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 5991-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 5991-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 5991-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.