Главная » Каталог документов » МУК 5993-91

МУК 5993-91
"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны"

- 171,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны

МУК 5993-91


Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 5993-91
Nb М.м. 92,91

Ниобий - металл серого цвета, обладающий высокой пластичностью, Т кип - 4840 °С, Т пл - 2470 °С, плотность 8,6 г/см 3 , весьма устойчив к различным химическим воздействиям, нерастворим в минеральных кислотах и их смесях (за исключением плавиковой кислоты). В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.

Nb 2 О 5 М.м. 265,81

Оксид ниобия (V) - порошок белого цвета, не растворимый в минеральных кислотах, за исключением плавиковой кислоты. Т пл - 1512 °С, плотность 4,5 г/см 3 . В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
NbN М.м. 106,91

Нитрид ниобия - порошок черного цвета, плотность 8,4 г/см 3 , Т пл - 2573 °С, нерастворим в минеральных кислотах. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Ниобий, оксид ниобия (V) и нитрид ниобия обладают слабофиброгенными свойствами.
ПДК в воздухе - ниобия, оксида ниобия (V) и нитрида ниобия - 10 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Определение основано на реакции ниобия с пиридилазорезорцином в тартратносолянокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 5 мкг.
Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м 3 .
Измерению не мешает присутствие тантала, ванадия, хлоридов, фторидов.
Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Тигли кварцевые вместимостью 50 и 30 мл.

РеАКТивы, растворы, материалы

Ниобия оксид (V), ТУ 6-09-4047-86, х.ч.
Калий пиросернокислый, ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, разб. 1:1.
4-(2-пиридилазо)-резорцин(ПАР), 0,15%-ный раствор.
0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 мл воды, разбавляют водой до 50 мл, раствор переводят в колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Раствор пригоден к употреблению в течение 1 месяца.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., конц.
Аммоний виннокислый, ГОСТ 4951-79, 2% и 10%-ный растворы.
Фильтры АФА-ВП-20.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией ниобия 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,1430 г оксида ниобия (V) помещают в кварцевый тигель, покрывают 4 г пиросернокислого калия, приливают 2-3 капли серной кислоты концентрированной и сплавляют при температуре 800-900 °С. Плав растворяют при нагревании в 40 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией ниобия 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 2%-ным раствором виннокислого аммония. Раствор применяют свежеприготовленный.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ниобия готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта Стандартный раствор, мл Дистиллированная вода, мл Концентрация вещества в анализируемом растворе, мкг/мл 1 0 4,0 0 2 0,05 3,95 5 3 0,1 3,9 10 4 0,2 3,8 20 5 0,4 3,6 40 6 0,6 3,4 60 7 0,8 3,2 80 8 1,0 3,0 100
Во все колбы шкалы приливают по 15 мл 2%-ного раствора виннокислого аммония, 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл ПАР и перемешивают. Колбочки с растворами помещают в кипящую водяную баню, нагревают 10-15 минут и охлаждают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность растворов при l = 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор № 1 по табл.).
Строят градуировочный ГРАФИК: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного ГРАФИКа проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реАКТивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 400-450 °С, остаток сплавляют с 1 г пиросернокислого калия при 800-900 °С, добавляя 2-3 капли серной кислоты для получения однородного сплава. По охлаждении сплав растворяют при нагревании в 5 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония, приливают 10 мл воды и охлаждают. Раствор пробы (или аликвоту) переводят в колбу вместимостью 25 мл, добавляют 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл 0,15%-ного раствора ПАР, колбу помещают на 10-15 минут в кипящую водяную баню, охлаждают и доводят раствор водой до метки. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания ниобия в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуи

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 5993-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 5993-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 5993-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.