Главная » Каталог документов » МУК 6022-91

МУК 6022-91
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этоксиэтилцианацетата в воздухе рабочей зоны"

- 164,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций этоксиэтилцианацетата
в воздухе рабочей зоны

МУК 6022-91


Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. № 6022-91


М.м. 157

Этоксиэтилцианацетат (этоксиэтиловый эфир 2-цианэтановой кислоты, этоксиэтиловый эфир циануксусной кислоты) (ЭОЭЦА) - бесцветная прозрачная жидкость со слабым запахом, растворяется в ацетоне, бензоле, гексане, в воде не растворяется, Т кип - 120 °С при 1 мм рт.ст.
ЭОЭЦА по уровню смертельных доз при введении в желудок относится к III классу умеренно опасных соединений. Раздражающим действием не обладает.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК - 5 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Метод основан на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием на накопительной колонке.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,04 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м 3 (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 37,5 мг/м 3 .
Измерению не мешают этоксиэтилацетат, этоксиэтилхлорацетат, диэтоксиэтилмалонат, диэтоксиэтилсукцинат.
Суммарная погрешность определения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, не более 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф "Цвет-104" с пламенно-ионизационным детектором.
Хромотографическая колонка металлическая 100х0,3 см.
Вакуумный насос ВН-461 М.
Аспирационное устройство.
Весы аналитические АДВ-200М.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Колонки накопительные стеклянные (рис.1а) - трубка диаметром 4 мм.
Чашка выпарительная ЧВП-1-100, ГОСТ 25336-82.
Микропробирка с пришлифованной стеклянной пробкой, вместимостью 3-5 мл, или мерник по рис.1б.
Ступка с пестиком, ГОСТ 9147-73.
Сушильный шкаф типа СПНОЛ-6.0,5/4.0, ГОСТ 13474-79.

РеАКТивы, растворы и материалы

Силикагель технический, марка КСКГ, ГОСТ 3956-76.
ЭОЭЦА, содержание основного вещества не менее 99%.
Триацетин, ТУ 6-09-06-680-75.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, свежеперегнанный.
Фосфорная кислота, ГОСТ 6552-80, ч.
Метанол, ГОСТ 5395-70, свежеперегнанный.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Неподвижная фаза - полифениловый эфир ПФЭ-5Ф4Э, ТУ 6-09-4523-77.
носитель - хроматон N, фракция 0,16-0,20 мм, фирма "Хемапол", Чехословакия.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.
Водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редуктором.
Воздух от компрессора СО 7А.
Стандартный раствор ЭОЭЦА в ацетоне готовят объемно-весовым методом в мерной колбе вместимостью 50 мл так, чтобы концентрация его была порядка 0,5 г/л.
Градуировочный раствор внутреннего стандарта представляет собой раствор триацетина в ацетоне с концентрацией порядка 0,5 г/л. Готовят его аналогично стандартному раствору. Растворы устойчивы в течение 30 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через накопительную колонку, заполненную 0,2 г силикагеля. Для определения ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы хранят не более 3 часов.

Подготовка к измерению

Приготовление разделительной колонки.
Твердый носитель - хроматон N обрабатывают раствором фосфорной кислоты в метиловом спирте (3,5% кислоты от массы носителя), высушивают, а затем из раствора хлороФОРМА наносят полифениловый эфир в количестве, равном 10% от веса твердого носителя.
Подготовленным таким образом сорбентом с помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку, присоединяют к испарителю и, не соединяя ее с детектором, продувают азотом со скоростью 33 мл/мин при температуре 180 °С в течение 10 часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором. Приборы для работы готовят согласно инструкции.
Приготовление накопительных колонок.
Силикагель дробят, отбирают фракцию 0,5-1,0 мм. Отобранную фракцию отмывают водой и сушат при 200 °С не менее 3 часов в сушильном шкафу, после чего заполняют накопительные колонки силикагелем в количестве 0,2 г.
Заполненные колонки хранят в эксикаторе.
Калибровку детектора проводят с применением внутреннего стандарта - триацетина.
Градуировочные растворы с содержанием ЭОЭЦА от 0,02 до 0,3 мг/мл и внутреннего стандарта триацетина (ТА) от 0,08 до 0,40 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов ацетоном. Градуировочные растворы готовят согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

№ град, смеси Раствор ЭОЭЦА (0,5 мг/мл), мл Раствор ТА
(0,5 мг/мл), мл Ацетон, мл Концентрация, мг/мл ЭОЭЦА ТА 0 0 0 25 0 0 1 1 4 20 0,020 0,08 2 5 15 5 0,100 0,30 3 5 20 0 0,100 0,40 4 10 10 5 0,200 0,20 5 15 10 0 0,300 0,20
В мерник помещают 0,2 г силикагеля, взвешенного с погрешностью 0,01 г, и вводят пипеткой 1 мл градуировочной смеси, приготовленной согласно таблице. Для установления равновесия между сорбентом, ЭОЭЦА и ТА градуировочные смеси выдерживают в мернике не менее 10 минут. Затем 2 мкл смеси пятикратно вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют с помощью линейки высоты пиков вещества и внутреннего стандарта и вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:
,
где С х и С ст - концентрации основного вещества и внутреннего стандарта соответственно, мг/мл;
h x ; h ст - приведенные высоты пиков ЭОЭЦА и ТА соответственно, мм;
За градуировочный коэффициент ( K ) принимают среднее арифметическое результатов его определения не менее чем в пяти градуировочных смесях.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 6022-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 6022-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 6022-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.