Главная » Каталог документов » МУК 6023-91

МУК 6023-91
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дигексилфталата в воздухе рабочей зоны"

- 150,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1992-02-06


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА


ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.
№1

О порядке действия на территории Российской Федерации НОРМАТИВных АКТов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 28


Предисловие

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фАКТических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим НОРМАТИВам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ подготовлены в соответствии с ТРЕБОВАНИЯми ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические ТРЕБОВАНИЯ к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. ТРЕБОВАНИЯ к МЕТОДИКАм измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных СИСТЕМАтической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеУКАЗанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций дигексилфталата в воздухе рабочей зоны

МУК 6023-91


Утверждены заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. №N 6023-91


М.м. 334,45

Дигексилфталат (ДАФ-6) представляет собой слегка желтоватую жидкость без запаха. Температура кипения - 212 °С (при 15 мм рт.ст.). Хорошо растворим в органических растворителях. В воде прАКТически нерастворим.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Рекомендуемая ПДК - 1 мг/м 3 .

ХАРАКТЕРИСТИКА метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м 3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м 3 .
Измерению не мешают органические растворители и другие фталаты.
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5-2 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-75.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 2.
Пипетки вместимостью 1,2,5 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20294-74.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Чашка выпарная фарфоровая вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.
Фильтры АФА-ВП-20 или ФСВ-А.

РеАКТивы, растворы и материалы

Дигексилфталат
Стандартный раствор № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл гексана и взвешивают. Добавляют несколько капель ДАФ-6 и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки гексаном. По разности между первой и второй массой определяют навеску ДАФ-6 и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Срок хранения в холодильнике - 1 месяц.
Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат.
Твердый носитель - хроматон NAW - 0,16-0,2 мм.
Неподвижная фаза SE - 30,5% от веса носителя.
Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-70.
Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73 или воздух из компрессора.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательного с ним поглотительного прибора, заполненного 10 мл этилового спирта.
Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода + лед). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Подготовка к измерению

Для газохроматографического анализа используют готовую насадку - хроматон NAW с 5% SE-30 (Чехословакия). Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С в течение 6-8 часов подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1. 2 мкл каждого из градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Определение проводят по хроматографическому пику с временем удержания 14 мин 10 сек.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура ТЕРМостата колонок 220 °С Температура испарителя 275 °С Скорость газа-носителя 30 мл/мин Скорость водорода 40 мл/мин Скорость воздуха 300 мл/мин Скорость диаграммной ленты 20 мм/час Время удерживания ДАФ-6 14 мин 10 сек.
Проведение измерений

Фильтр с отобранной пробой извлекают из фильтродержателя, помещают в фарфоровую чашку. Туда же сливают содержимое поглотительного прибора и оставляют на 2-3 минуты для растворения дигексилфталата. Затем фильтр отжимают и удаляют, а оставшуюся пробу в растворе концентрируют упариванием при комнатной температуре до удаления этанола. Полученный нелетучий остаток растворяют в 1 мл гексана. Для анализа 2 мкл вводят в испаритель хроматографа.
Количественное содержание дигексилфталата находят по градуировочному ГРАФИКу.

РАСЧЕТ концентрации

Концентрацию вещества " С " в воздухе (в мг/м 3 ) вычисляют по формуле:
C = (а Ч в)/(б Ч V ),
где а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).


ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
,
где V t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);
t ° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства РАСЧЕТа V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V t на соответствующий коэффициент.



ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

Коэффициент K
для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°C Давление P , кПа (мм рт.ст.) 97,33 (730) 97,86 (734) 98,4 (738) 98,93 (742)

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 6023-91 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 6023-91 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 6023-91 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.