Главная » Каталог документов » РД 52.18.310-2001

РД 52.18.310-2001
"Определение массовой доли фосфорорганических пестицидов паратион-метила, фозалона, диметоата в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии"

- 165,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2002-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Руководящие документы и рекомендации Росгидромета (РД 52, Р 52)

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность
Качество грунта. Почвоведение
Качество грунта и почвоведение в целом

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность
Качество грунта. Почвоведение
Качество грунта, прочие аспекты


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ПАРАТИОН-МЕТИЛА, ФОЗАЛОНА, ДИМЕТОАТА В ПРОБАХ ПОЧВЫ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

РД 52.18.310-2001


Разработан Научно-производственным объединением "Тайфун"

Утвержден Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

Дата введения: 01-01-2002 г.

СВИДЕТЕЛЬСТВО об аттестации выдано НПО "Тайфун" № 11-99 от 1999-12-10

Зарегистрирован ЦКБ ГМП за № РД 52.18.310-2001 от 2001-05-06

Взамен РД 52.18.310-92


1. Область применения

1.1 Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли фосфорорганических пестицидов (ФОП) паратион-метила, фозалона и диметоата в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии в следующих диапазонах, мг/кг:
- для паратион-метила от 0,01 до 10,0;
- для фозалона от 0,05 до 25,0;
- для диметоата от 0,03 до 15,0.
1.2 Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих контроль загрязнения почв остаточными количествами пестицидов.

2. НОРМАТИВные ссылки

2.1 В настоящих методических УКАЗАНИЯх использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие ТРЕБОВАНИЯ безопасности
ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие ТРЕБОВАНИЯ к отбору проб
ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

3. ХарАКТеристики погрешности измерений

3.1 При значениях предельно допустимых концентраций (ПДК) [1], приложение Б, и диапазонах значений массовых долей, УКАЗанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует ХАРАКТЕРИСТИКАм, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование гербицида ПДК, мг/кг Диапазон измеряемых значений массовой доли, мг/кг ХАРАКТЕРИСТИКА случайной составляющей погрешности (показатель воспроизводимости) , мг/кг погрешности (показатель точности) D при P = 0,95, мг/кг Паратион-метил 0,1 От 0,01 до 10,0 0,18· X * 0,35· X Фозалон 0,5 От 0,05 до 25,0 0,13· X 0,25· X Диметоат 0,3 От 0,03 до 15,0 0,13· X 0,25· X ___________
* X - измеренное значение массовой доли ФОП
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реАКТивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:
- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88;
- микрошприцы типа "Газохром-101" или МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;
- хроматограф газовый (далее хроматограф), снабженный ТЕРМоионным или ТЕРМоаэрозольным детектором (далее ТИД, ТАД), с колонками газохроматографическими стеклянными (далее колонки) длиной от 1 до 2 м и внутренним диаметром не более 3 мм - ТУ 1.550.150-85;
- хроматограф, снабженный детектором электронного захвата (далее ДЭЗ), с колонками длиной от 1 до 1,5 м и внутренним диаметром не более 3 мм - ТУ 1.550.150-85;
- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;
- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100; 1000 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;
- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 1; 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;
- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 15; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 1770-74;
- ТЕРМометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150 °C и ценой деления 1 °С.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:
- колбы конические вместимостью 100; 250; 1000 мл - ГОСТ 25336-82;
- воронки делительные вместимостью 250; 500 мл - ГОСТ 25336-82;
- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 1) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;
- воронки лабораторные типа В диаметром от 50 до 80 мм - ГОСТ 25336-82;
- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;
- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100 мл - ГОСТ 25336-82;
- ступка № 6 исполнения 2 - ГОСТ 9147-80;
- палочка стеклянная длиной от 180 до 200 мм диаметром от 5 до 7 мм;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;
- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;
- ротационный испаритель типа ИР-1; ИР-1М - ТУ 25-1173.102-84;
- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С.
- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;
- центрифуга типа ЦЛС-3 - ТУ 5-375-4170-73.



1 - паз для ТЕРМометра; 2 - холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж
Рисунок 1 - Аппарат для перегонки органических растворителей

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие материалы и реАКТивы:
- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;
- вата обезжиренная - ГОСТ 5556-81 (промытая ацетоном и гексаном);
- ацетон, ч.д.а. - ГОСТ 2603-79;
- гексан, ч., перегнанный - ТУ 6-09-3375-78;
- хлороформ очищенный - ГОСТ 20015-88, перегнанный;
- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;
- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а - ГОСТ 4166-76;
- кислота серная (удельный вес 1,84), х.ч. - ГОСТ 4204-77;
- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-74;
- бумага индикаторная универсальная - ТУ 6-09-181-76;
- хроматон N-AW-DMCS, или N-AW-HMDS, или N-Super зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой OV-17 в количестве 5%;
- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;
- стандартный раствор фозалона с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7321-96;
- стандартный раствор диметоата (фосфамида) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7307-96;
- стандартный раствор паратион-метила (метафоса) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7312-96.

Примечание - Допускается применение материалов и реАКТивов другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

5. Метод измерений

5.1 Метод основан на извлечении ФОП из почвы, их идентификации и количественном определении их массовой доли.
5.1.1 Извлечение паратион-метила и фозалона из почвы производится путем экстракции смесью гексана и ацетона.
5.1.2 Извлечение диметоата производится путем экстракции водой с последующей реэкстракцией из воды в хлороформ.
5.1.3 Идентификацию ФОП проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.
5.1.4 Количественное определение массовой доли ФОП проводят методом газожидкостной хроматографии путем сравнения высот пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.
5.2 Минимально детектируемые количества ФОП в аликвоте от 2 до 4 мкл составляют, нг:
- для паратион-метила от 0,1 до 0,3;
- для фозалона от 0,3 до 0,5;
- для диметоата от 0,5 до 0,7.

6. ТРЕБОВАНИЯ безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой доли ФОП в пробах почвы соблюдают ТРЕБОВАНИЯ безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и [2].
6.2 При выполнении анализов необходимо соблюдать осторожность при работе с пестицидами, органическими растворителями, концентрированной серной кислотой и другими химическими веществами.
6.3 Оператор должен пройти

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ РД 52.18.310-2001 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 52.18.310-2001 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 52.18.310-2001 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.