Главная » Каталог документов » РД 52.24.432-2005

РД 52.24.432-2005
"Массовая концентрация кремния в поверхностных водах суши. Методика выполнения измерений фотометрическим методом в виде синей (восстановленной) формы молибдокремниевой кислоты"

- 178,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2005-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ



РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КРЕМНИЯ В ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ СУШИ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
В ВИДЕ СИНЕЙ (ВОССТАНОВЛЕННОЙ) ФОРМЫ МОЛИБДОКРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

РД 52.24.432-2005


Разработан ГУ "Гидрохимический институт"

Утвержден Заместителем руководителя Росгидромета 15.06.2005 г.

Дата введения: 01-07-2005 г.

СВИДЕТЕЛЬСТВО об аттестации МВИ Выдано ГУ "Гидрохимический институт" 30.12.2004 г. № 86.24-2004

Зарегистрирован ГУ ЦКБ ГМП за номером РД 52.24.432-2005 от 30.06.2005 г.

Взамен РД 52.24.432-95 "МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА выполнения измерений массовой концентрации кремния в поверхностных водах суши фотометрическим методом в виде синей (восстановленной) формы молибдокремниевой кислоты"


Введение

Кремний является одним из самых распространенных элементов земной коры и входит в состав большого числа природных минералов, вследствие чего он постоянно присутствует в природных водах.
Кремний относится к биогенным элементам, он участвует в формировании тел живых организмов (главным образом, в построении скелета).
Основным источником соединений кремния в поверхностных водах являются процессы химического выветривания и растворения минералов, содержащих кремний. Существенное количество кремния поступает в воду в результате отмирания водных растений (главным образом, диатомовых водорослей), а также с атмосферными осадками. Немаловажным источником кремния в поверхностных водах являются сточные воды предприятий, производящих керамические, цементные и стеклянные изделия, силикатные краски, вяжущие материалы, а также кремнийорганические соединения. В речных и озерных водах содержание кремния колеблется обычно от 1 до 20 мг/дм 3 , в морских от 0,5 до 3,0 мг/дм 3 , в подземных водах его содержание может превышать 1000 мг/дм 3 . Содержание кремния в слабо загрязненных поверхностных водах подвержено заметным сезонным колебаниям. Важнейшими фАКТорами, определяющими его режим, являются меняющиеся соотношения между поверхностным и подземным стоком, интенсивность процессов биологического потребления кремния водными организмами, либо отмирания последних.
По мере накопления растворенных форм кремния они могут частично коагулировать и выпадать в осадок. Понижение содержания кремния может быть также связано с потреблением их водными организмами, особенно в период интенсивного развития диатомовых водорослей.
В поверхностных водах соединения кремния находятся в растворенном, взвешенном и коллоидном состояниях, соотношения между которыми определяются составом вод, температурой, pH раствора и другими фАКТорами.
Растворенные формы кремния представлены, главным образом, кремниевой кислотой, продуктами ее диссоциации и ассоциации, а также кремнийорганическими соединениями. Соотношение форм кремниевой кислоты существенно зависит от pH. В таблице 1 приведены величины мольных долей недиссоциированной кислоты и силикат-ионов в зависимости от pH при температуре 25 °C, рассчитанные исходя из первой константы диссоциации кремниевой кислоты К 1 =1,3 Ч 10 -10 . Вторая и последующая ступень диссоциации на формы существования кремниевой кислоты в природных водах прАКТически влияния не оказывают из-за очень низких значений соответствующих констант.

Таблица 1 - Мольные доли, %, кремниевой кислоты и силикат-иона в воде в зависимости от величины pH (без учета коэффициентов АКТивности силикат-иона)

ФОРМА pH 7,0 8,0 8,5 9,0 9,5 10 Н 4 SiO 4 99,9 98,7 96,0 88,5 70,9 43,5 Н 3 SiO 4 (H 2 SiO 3 ) 0,1 1,3 4,0 11,5 29,1 56,5
Величина К 1 зависит от температуры в соответствии с уравнением
рК 1 = 3405,9/Т - 6,368 + 0,016346Т, (1)
где рК 1 - отрицательный логарифм константы первой ступени диссоциации кремниевой кислоты;
Т - абсолютная температура, К.
При 25 °C растворимость мономерно-димерной формы кремниевой кислоты в воде составляет примерно 6-8 мг/дм 3 .
Поликремниевые кислоты имеют переменный состав, описываемый общей формулой mSiO 2 ·nH 2 O. Увеличению степени полимеризации способствует увеличение концентрации, понижение pH и температуры.
В зависимости от цели исследования в воде определяют растворенные мономерно-димерные формы кремния или сумму мономерно-димерных и поликремниевых кислот, а также растворенные органические соединения кремния, либо взвешенный и валовый кремний, используя различные способы пробоподготовки.
Обычно концентрация кремния не лимитирует развитие водных организмов, однако изменения ее представляют интерес при проведении различных гидробиологических, а также гидро- и геохимических исследований.
Концентрация кремния ограничивается в воде, используемой рядом производств. Весьма жесткие ТРЕБОВАНИЯ предъявляются к водам, питающим паросиловые установки, поскольку кремний образует очень прочную накипь. ПДК его в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет 10 мг/дм 3 .

1 Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - МЕТОДИКА) массовой концентрации силикатов и всех форм кремниевой кислоты в пробах поверхностных вод суши в диапазоне от 0,10 до 2,00 мг/дм 3 в пересчете на кремний фотометрическим методом.
При анализе проб воды с массовой концентрацией кремния, превышающей 2,00 мг/дм 3 , допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.
В зависимости от цели исследований выполняют измерение массовой концентрации растворенного или валового кремния. В последнем случае проводят анализ нефильтрованной пробы.

2 ХарАКТеристики погрешности измерения

2.1 При соблюдении всех РЕГЛАМЕНТируемых методикой условий проведения измерений харАКТеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения харАКТеристик погрешности и ее составляющих (Р=0,95)


Диапазон измерений массовой концентрации кремния
Х, мг/дм 3 Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)
s r , мг/дм 3 Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)
s r , мг/дм 3 Показатель правильности (границы СИСТЕМАтической погрешности при вероятности P=0,95)
± D c , мг/дм 3 Показатель точности (границы погрешности при вероятности P=0,95)
± D , мг/дм 3 От 0,10
до 2,00 включ. 0,02 0,02+0,018·X 0,032·X 0,05+0,045·X
При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией кремния свыше 2,0 мг/дм 3 после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины DЧh , где D - погрешность измерения концентрации кремния в разбавленной пробе; h - степень разбавления.
Предел обнаружения кремния фотометрическим методом в виде синей формы молибдокремниевой кислоты равен 0,02 мг/дм 3 .
2.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реАКТивы, материалы

3.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства
3.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.).
3.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.
3.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г.
3.1.4 Государственный стандартный ОБРАЗЕЦ состава водных растворов ионов кремния ГСО 2298-89 П.

3.1.5 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см 3 - 10 шт. 50 см 3 - 2 шт. 100 см 3 - 1 шт. 250 см 3 - 2 шт. 3.1.6 Пипетки градуированные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91 вместимостью 1 см 3 - 5 шт. 2 см 3 - 1 шт. 5 см 3 -

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ РД 52.24.432-2005 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 52.24.432-2005 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 52.24.432-2005 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.