Главная » Каталог документов » РД 52.24.511-2002

РД 52.24.511-2002
"Методика выполнения измерений массовой доли метана в донных отложениях парофазным газохроматографическим методом"

- 169,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2003-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Руководящие документы и рекомендации Росгидромета (РД 52, Р 52)

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность
Отходы
Жидкие отходы. Осадки


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТАНА
В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ПАРОФАЗНЫМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 52.24.511-2002


Разработан Гидрохимическим институтом

Утвержден и введен в действие Заместителем Руководителя Росгидромета Цатуровым Ю.С. 10.09.02

Дата введения: 01-01-2003 г.

Одобрен ЦКПМ Росгидромета 03.07.02 ПРОТОКОЛ № 2

Аттестат Выдан Гидрохимическим институтом в 1998 г. № 511

Зарегистрирован ЦКБ ГМП

Разработан впервые


Введение

В поверхностных водах метан образуется биогенным путем и является конечным звеном сложных цепей трансФОРМАции органических соединений. Метан образуется в результате воздействия различных видов микроорганизмов на органическое вещество, образуемое как в самом водоеме, так и поступающее извне вследствие хозяйственной деятельности человека. Метанообразующие бАКТерии составляют большую и многообразную группу (несколько десятков видов) анаэробных бесспоровых организмов, имеющих общую способность продуцировать метан в процессе анаэробного дыхания. В основном метанообразование происходит в донных отложениях (ДО).
Максимальное количество метанообразующих бАКТерий обнаруживается в слое ДО 2-17 см. В этом же слое выявлено и более высокое (иногда на ПОРЯДОК и более) содержание метана по сравнению с поверхностным слоем 0-2 см. Невысокое содержание метанообразующих бАКТерий в слое 0-2 см связывают чаще всего с сульфатредуцирующими бАКТериями, являющимися конкурентами метаногенов за субстрат, а низкое содержание метана в нем - с метанокисляющими бАКТериями и с тем, что поверхностный слой ДО более всего подвержен механическому воздействию (течение, сгонно-нагонные явления, судоходство и т.д.), благодаря которому метан легко переходит в водную толщу. Поэтому для получения представления о реальном содержании метана в ДО следует отбирать пробу в подповерхностном слое, предпочтительно на глубине 2-5 см.
Содержание метана зависит от литологического состава ДО, наибольшее содержание его обнаруживается в ДО с высоким содержанием глинистой фракции, наименьшее - в песчаных отложениях, где при высоком окислительно-восстановительном потенциале и низком содержании органического вещества метаногенез прАКТически не идет. В этом случае метанообразование происходит над песком, в так называемом наилке, и в придонных слоях воды.
Высокое содержание метана (от десятков до сотен микрограммов на 1 г ила и более) обнаруживается на участках водных объектов, подверженных антропогенной нагрузке, в частности, в местах поступления хозяйственно-бытовых сточных вод, сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной, деревообрабатывающей, пищевой промышленности, в местах значительного нефтяного загрязнения, а также в высокопродуктивных рыборазводных прудах и т.д.
Простая и экспрессная МЕТОДИКА определения метана парофазным газохроматографическим методом имеет большие преимущества при оперативной оценке степени загрязнения водного объекта органическими веществами и оконтуривании зоны распространения поступающего антропогенного загрязнения.
МЕТОДИКА была широко апробирована на различных водных объектах. Экспедиционные работы по апробации методики проводили при финансовой поддержке Российского фонда фундаментальных исследований, проект № 00-15-98603.

1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает газохроматографическую методику измерения массовой доли метана в пробах донных отложений в диапазоне 0,02-30 мкг/г влажных донных отложений. Более высокое содержание метана может быть измерено при соответствующем уменьшении навески донных отложений.

2 НОРМЫ погрешности и значения харАКТеристик погрешности измерения

НОРМЫ погрешности для определения метана в донных отложениях не установлены.
Установленные для настоящей методики значения харАКТеристик погрешности приведены в таблице.

Таблица - Значения харАКТеристик погрешности и ее составляющих (Р=0,95)

Диапазон измеряемых значений массовой доли метана, С, мкг/г влажного ила ХАРАКТЕРИСТИКА случайной составляющей погрешности, s ( ), мкг/г ХАРАКТЕРИСТИКА погрешности, D , мкг/г 0,02-3,00 0,14·С 0,01+0,28·С св. 3,0-30,0 0,11·С 0,22·С
При выполнении измерений в пробах с массовой долей метана свыше 30 мкг/г влажных донных отложений погрешность измерения не превышает величины 0,22·С мкг/г.

3 Метод измерения

Определение основано на выделении метана при 50 °С в равновесный пар над водой, в которую помещена проба донных отложений, с последующим газохроматографическим анализом равновесного пара.
Идентификация метана осуществляется по времени удерживания. Количественное определение проводят методом внешнего стандарта, в качестве которого используют ацетон.
Газохроматографический анализ проб может выполняться в стационарной лаборатории либо, при наличии портативного хроматографа, в передвижной лаборатории непосредственно на водном объекте.
Мешают определению метана низшие (С 2 -С 4 ) углеводороды, пики которых не отделяются от пика метана. Однако содержание метана в донных отложениях на два и более порядка выше, чем других низших углеводородов, поэтому мешающее влияние последних прАКТического значения не имеет.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реАКТивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 Хроматограф газовый типа Цвет-550 или другого типа, снабженный пламенно-ионизационным детектором и парофазным анализатором

4.1.2 Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г - 1
4.1.3 Микрошприц МШ-10М вместимостью 10 мм 3 , ТУ 2-833-106 - 1 4.1.4 Микрошприц вместимостью 100 мм 3 фирмы "Hamilton" - 1 4.1.5 Шприцы медицинские, цельностеклянные, ТУ 61-1-378, вместимостью: 1 см 3 - 1 2 см 3 - 1 5 см 3 - 1 4.1.6 Иглы инъекционные с мандренами по ОСТ 64-1-102 - 2 4.1.7 Секундомер класса 1, ГОСТ 5072 - 1 4.1.8 Термометры по ГОСТ 29224 с диапазоном 0-50 °С и ценой деления не более 0,5 °С - 2 4.1.9 Шкаф сушильный с регулируемым нагревом любого типа - 1 4.1.10 Микрокомпрессор аквариумный любого типа - 1 4.1.11 Насос вакуумный ВН-494 или аналогичный - 1 4.1.12 Жидкостной ТЕРМостат любого типа с точностью ТЕРМостатирования ±0,1 °С - 1 4.1.13 Генератор водорода типа СГС-2, ТУ 6-091-1.550.004 или см. 4.2.7 - 1 4.1.14 Колонка хроматографическая стеклянная с внутренним диаметром 3 мм и длиной 3 м - 1 4.1.15 Цилиндры мерные, ГОСТ 1770, вместимостью 50 см 3 - 1 4.1.16 Флаконы с навинчивающимися пластмассовыми пробками, ТУ 64-2-109, номинальной вместимостью 30 см 3 - 50 4.1.17 Капельница с колпачком, ГОСТ 25336, вместимостью 25 см 3 - 1 4.1.18 Устройство из нержавеющей стали для отмеривания объема пробы донных отложений (рисунок) - 1


Рисунок 1 - Устройство для отмеривания пробы донных отложений

4.1.19 Стержень металлический или стеклянная палочка длиной 100 мм и диаметром 9,5-9,7 мм - 1 4.1.20 Скальпель, ГОСТ 21240 - 1 4.1.21 Склянка для очистки газов СПТ, ГОСТ 25336 - 1 4.1.22 Кристаллизатор, ГОСТ 25336 - 1 4.1.23 Устройство для отбора проб донных отложений - 1
Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, чем у приведенных в 4.1.
4.2 РеАКТивы и материалы
4.2.1 Метан газообразный в баллоне, ГОСТ 3022.
4.2.2 Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603, или ос.ч., ТУ 6-09-3513.
4.2.3 Хроматон N-AW или Хромосорб W-AW (фракция 0,25-0,31 мм или 0,20-0,25 мм) с 10% нанесенной неподвижной фазы FFAP.
4.2.4 Хлорид ртути (II) (сулема) ч.д.а., ГОСТ 4519.
4.2.5 Дистиллированная вода, ГОСТ 6709.
4.2.6 Азот газообразный в баллоне ос.ч., МРТУ 6-02-375, или азот нулевой поверочный, ТУ 6-21-39.
4.2.7 Водород газообразный в баллоне, ГОСТ 3022, или см. 4.1.13.
4.2.8 Уголь АКТивный БАУ, ГОСТ 6217.
4.2.9 Стеклоткань, ГОСТ 10146, промытая ацетоном.
4.2.10 Фторопластовая пленка (лента) Ф-4ЭО, толщиной 0

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ РД 52.24.511-2002 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 52.24.511-2002 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 52.24.511-2002 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.