Главная » Каталог документов » РД 34.37.305.5-97

РД 34.37.305.5-97
"Определение содержания суммы кальция и магния в присутствии железа и меди комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим"

- 56,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1998-03-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ



РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ "ЕЭС РОССИИ"

ДЕПАРТАМЕНТ НАУКИ И ТЕХНИКИ

СБОРНИК
МЕТОДИК ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ХИМИЧЕСКИХ ОЧИСТКАХ ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

СО 34.37.305-97 (1-16)
(РД 34.37.305-97 (1-16))


Составлено Открытым акционерным обществом "Фирма по наладке, совершенствованию технологии и эксплуатации электростанций и сетей ОРГРЭС"

Утверждено Департаментом науки и техники РАО "ЕЭС России" 21.01.97 г.

Дата введения: 01-03-1998 г.


ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Настоящий СБОРНИК издан взамен "Инструкции по аналитическому контролю при химической очистке теплоэнергетического оборудования" (М.: СПО Союзтехэнерго, 1982).
2. СБОРНИК содержит методики определения содержания основных компонентов промывочных растворов, концентрации реагентов и некоторых ингибиторов, аттестованные Центром стандартизации, метрологии, сертификации и лицензирования (СМСЛ) АО "Фирма ОРГРЭС".
3. При использовании методик, включенных в настоящий СБОРНИК, следует выполнять ТРЕБОВАНИЯ безопасности:
При работе с кислотами и щелочами в соответствии с "ПРАВИЛАми техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей" (М.: Энергоатомиздат, 1985);
при приготовлении и использовании растворов в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.
4. К выполнению анализов допускаются лица, имеющие среднее образование и прАКТический опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес.

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ ПРОМЫВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ

СО 34.37.305.5-97
(РД 34.37.305.5-97)


Дата введения 1998-03-01


МЕТОДИКА РЕГЛАМЕНТирует ПОРЯДОК определения содержания суммы кальция и магния комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
МЕТОДИКА обеспечивает получение достоверных харАКТеристик погрешности определения содержания суммы кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
Результаты определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

Объектом контроля являются промывочные растворы минеральных кислот, растворы композиций на основе комплексонов, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой, содержащие одновременно большое количество кальция, магния, железа и незначительное количество меди. Эти растворы применяются для химических очисток котлов среднего и высокого давления и при промывках промышленных котельных.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

При определении содержания суммы кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реАКТивы, ПЕРЕЧЕНЬ которых приведен в табл. 1-3.

Таблица 1

Средства измерений

Наименование Тип Диапазон измерений Класс точности Весы лабораторные аналитические ВЛР-200 0-200 г 2
Таблица 2

Посуда и вспомогательные устройства

Наименование Тип НТД 1. Колбы конические вместимостью 250 см 3 - ГОСТ 25336-82 2. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см 3 - ГОСТ 20292-84 3. Колбы мерные 2-1000-2 ГОСТ 1770-84 4. Цилиндр измерительный вместимостью 10 см 3 - ГОСТ 1770-84 5. Пипетка 2-2-10 ГОСТ 20292-84 6. Капельница для однократной дозировки - ГОСТ 25336-82 7. Воронка конусообразная - ГОСТ 23932-79 8. Фильтр бумажный (красная или белая лента) - -
Таблица 3

Растворы и реАКТивы

Наименование Классификация НТД 1. Вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72 2. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19) х.ч. - 3. Аммиак водный 25%-ный х.ч. ГОСТ 3760-79 4. Персульфат аммония кристаллический ч. - 5. Трилон Б 0,1 Н и 0,05 Н раствор (готовится из фиксанала) ч.д.а. ТУ 6-09-2540-72 6. Сульфид натрия 2%-ной концентрации (растворяют 2 г вещества в 100 см 3 дистиллированной воды) ч.д.а. - 7. Хлористый аммоний х.ч. ГОСТ 3773-72 8. Индикатор кислотный хром темно-синий 0,5%-ной концентрации (растворяют 0,5 г индикатора в 20 см 3 аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100 см 3 этиловым спиртом) - ГОСТ 14091-68* 9. Спирт этиловый ректификованный технический - ГОСТ 18300-87 10. Азотная кислота (плотность 1,33) х.ч. - 11. Аммиачный буферный раствор pH =10 (растворяют 20 г х.ч. хлористого аммония, добавляет 100 см 3 25%-ного раствора аммиака и разбавляют до 1 дм 3 дистиллированной водой)
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.
Определению суммы кальция и магния мешают железо, медь и цинк. Железо удаляют в виде гидрооксидов, а затем в полученном фильтрате, связав медь и цинк сульфидом натрия, определяют сумму кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
Метод позволяет определить содержание суммы кальция и магния в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 15 г/дм 3 .

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Предварительная обработка пробы.
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 отбирают пипеткой 1-5 см 3 отфильтрованной пробы, добавляют 1-5 см 3 концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1-0,2 г персульфата аммония и 50 см 3 горячей дистиллированной воды (температурой 70-80 ° C ). Пробу упаривают 15-20 мин до объема 10-15 см 3 , не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см 3 . Раствор должен быть прозрачным. Наличие в пробе осадка свидетельствует о неполном разрушении органических веществ. В этом случае обработку следует повторить, добавив вновь соляную кислоту и персульфат аммония.
Обработку растворов композиций на основе комплексонов и при наличии в них органических соединений проводят путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты. На 1-5 см 3 пробы добавляют 3-15 см 3 азотной кислоты. Упаривание пробы проводят как УКАЗано выше.

4.2. Выполнение определения.
Обработанную пробу разбавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см 3 , при непрерывном перемешивании добавляют по каплям концентрированный аммиак до выпадения железа в виде гидроокиси. Пробу кипятят около 1 мин для коагуляции железа и быстро фильтруют через смоченный горячей дистиллированной водой фильтр (белая или красная лента) в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , осадок на фильтре промывают два раза горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. К фильтрату добавляют 1 см 3 раствора сульфида натрия 2%-ной концентрации, перемешивают, добавляют 5 см 3 аммиачного буферного раствора и 7-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б 0,1 или 0,05 Н концентрации до изменения окраски от красной до сине-сиреневой.

4.3. РАСЧЕТ содержания суммы кальция и магния.
Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Са, г/дм 3 вычисляют по формуле

, (1)

где a - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см 3 ;
N - НОРМАльность раствора трилона Б;
20 - грамм-эквивалент кальция;
V - объем анализируемой пробы, см 3 .

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

5.1. В НОРМАТИВно-технической документации не установлены НОРМЫ погрешности определения содержания суммы кальция и магния в промывочных растворах.
Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:

C 1 , C h , P .

5.2. Результат определения содержания суммы кальция и магния с доверительной в

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ РД 34.37.305.5-97 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 34.37.305.5-97 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 34.37.305.5-97 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.