Главная » Каталог документов » РД 52.24.505-98

РД 52.24.505-98
"Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтяных компонентов в донных отложениях с идентификацией их состава и происхождения"

- 207,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1999-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Руководящие документы и рекомендации Росгидромета (РД 52, Р 52)

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Охрана окружающей среды, защита человека от воздействия окружающей среды. Безопасность
Качество грунта. Почвоведение
Качество грунта, прочие аспекты


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЯНЫХ КОМПОНЕНТОВ В ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ С ИДЕНТИФИКАЦИЕЙ ИХ СОСТАВА И ПРОИСХОЖДЕНИЯ

РД 52.24.505-98


Разработан Гидрохимическим институтом

Утвержден и введен в действие Начальником УЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 8.06.98 г.

Дата введения: 01-01-1999 г.

Одобрен Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.10.97 г., ПРОТОКОЛ № 2 (22)

Аттестат выдан Гидрохимическим институтом в 1997 г. № 505

Зарегистрирован ЦКБ ГМП в 1998 г. № 505

Взамен РД 52.24.426-89


Введение

Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных веществ, загрязнение объектов природной среды которыми приобрело в настоящее время глобальные масштабы. Высокая сорбционная способность основных компонентов нефти, особенности их фракционирования при попадании в водный объект, биохимическая устойчивость, аккумуляция донными отложениями и гидробионтами обусловливают накопление их, в первую очередь, полициклических углеводородов и высокомолекулярных гетероциклических соединений - смол и асфальтенов в донных отложениях. Доля сорбированных нефтепродуктов при наличии хронических источников загрязнения может достигать 50 и более процентов от их общей суммы. Последнее свидетельствует о необходимости организации и проведения СИСТЕМАтического контроля содержания нефтепродуктов в донных отложениях.
При этом необходимо учитывать биогенные углеводороды, содержание которых в отдельных случаях, особенно в водных объектах с высокой трофностью, может быть достаточно высоким. Поэтому МЕТОДИКА количественного определения нефтепродуктов в донных отложениях должна предусматривать идентификацию нефтяных и биогенных углеводородов с помощью критериев различия в их составе и свойствах.

1. Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает методику определения массовой концентрации основных нефтяных компонентов - углеводородов, смол и асфальтенов (смолистых компонентов) в донных отложениях с идентификацией их состава и происхождения. Диапазон определяемых концентраций углеводородов составляет 0,09-0,22 мг/г сухого остатка (с.о.), смолистых компонентов - 0,020-0,070 мг/г с.о. При анализе проб донных отложений с массовой концентрацией углеводородов и смолистых компонентов, превышающей 0,22 и 0,070 мг/г с.о. соответственно, необходимо использование пробы донных отложений уменьшенной навески или разбавление элюата, подлежащего фотометрированию.

2. НОРМЫ погрешности и значения харАКТеристик погрешности измерения

Погрешность определения нефтепродуктов в донных отложениях не нормируется.
Установленные для настоящей методики значения харАКТеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице.

Таблица

Значения харАКТеристик погрешности и ее составляющих ( P = 0,95)

Компоненты Диапазон измеряемых концентраций, C , мг/г с.о. ХарАКТеристики составляющих погрешности, мг/г с.о. ХАРАКТЕРИСТИКА погрешности, D , мг/г с.о. случайной, СИСТЕМАтической, D c Углеводороды 0,09-0,22 0,02 0,01+0,05 C 0,04+0,02 C Смолы и асфальтены 0,020-0,070 0,007 0,006 0,014
При концентрациях углеводородов свыше 0,22 мг/г с.о., смолистых компонентов свыше 0,070 мг/г с.о., погрешность определений не превышает 20%.

3. Метод измерения

Определение основано на выделении нефтяных компонентов из донных отложений последовательной экстракцией ацетоном и хлороформом, концентрировании и хроматографическом разделении экстрАКТа в тонком слое оксида алюминия в системе подвижных растворителей гексан-четыреххлористый углерод-ледяная уксусная кислота. Компоненты нефтепродуктов элюируют из соответствующих зон сорбента на пластинке и в элюатах количественно определяют углеводороды по интенсивности поглощения
С-Н связей метиленовых (-СН 2 -) и метильных (-СН 2 ) групп в инфракрасной области спектра ( l = 2926 см -1 или 3,42 мкм), смолистых компонентов - по интенсивности люминесценции ( l возб. = 450-480 нм, l люм. = 520-540 нм).
При повышенном содержании в донных отложениях тяжелых ароматических соединений предусмотрено количественное определение углеводородов по интенсивности люминесценции элюатов ( l возб. = 390 нм, l люм. = 480 нм).
Для идентификации происхождения нефтяных компонентов применяют газожидкостную хроматографию и спектрофлуориметрию, используя в качестве критериев различия в величинах соотношений между разными углеводородами и спектрами люминесценции, максимум которых для нефтяных компонентов находится при 520-540 нм, для биогенных - 600-680 нм.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реАКТивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
4.1.1 ИК-фотометр, обеспечивающий измерения при длине волны 3,42 мкм с кюветами длиной не менее 40 мм (фотометр, входящий в комплект анализаторов АН-1, АН-2, КН-1 или аналогичный по ХАРАКТЕРИСТИКАм прибор).
4.1.2 Спектрофлуориметр любого типа, обеспечивающий измерения в области 400-700 нм.
4.1.3 Флуориметр лабораторный типа Квант-5 с кюветами длиной 1 см.
4.1.4 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа Цвет-530 или аналогичный ему по ХАРАКТЕРИСТИКАм прибор.
4.1.5 Кварцевая капиллярная колонка с привитой фазой типа OV-1 длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной фазы 0,3 мкм.
4.1.6 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.
4.1.7 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.
4.1.8 Осветитель ртутно-кварцевый с лампой ПРК или СВД-120 и светофильтром УФС-6.
4.1.9 Генератор водорода типа СГС-2 или водород в баллоне по ГОСТ 3022.
4.1.10 Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474.
4.1.11 Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337.
4.1.12 Мешалка магнитная ММ-3М по ТУ 25-11-834.
4.1.13 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.
4.1.14 Роторный испаритель ИР-ШМ.
4.1.15 Встряхиватель лабораторный АВЧ-1 по ТУ 64-1-1081.
4.1.16 Установка для концентрирования проб, состоящая из микрокомпрессора и ловушки из АКТивированного угля БАУ для очистки воздуха.
4.1.17 Колбы мерные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью:
25 см 3 - 6 50 см 3 - 5 100 см 3 - 3 4.1.18 Пипетки градуированные не ниже 2-го класса точности - по ГОСТ 29227 вместимостью: 2 см 3 - 2 10 см 3 - 4 4.1.19 Пипетки с одной отметкой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью: 1 см 3 - 3 5 см 3 - 1 4.1.20 Микропипетки по ГОСТ 29227 или капилляры вместимостью 0,1 см 3 - 6 4.1.21 Микрошприц МШ-10М по ТУ 2-833-106 вместимостью 10 мм 3 - 1 4.1.22 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью: 10 см 3 - 2 50 см 3 - 1 1000 см 3 - 1 4.1.23 Цилиндр мерный с притертой пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см 3 - 1 4.1.24 Пробирки градуированные по ГОСТ 1770 вместимостью 10 см 3 - 12 4.1.25 Колбы конические с притертыми пробками по ГОСТ 25336 вместимостью: 25 см 3 - 6 50 см 3 - 6 100 см 3 - 1 4.1.26 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см 3 - 12 4.1.27 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 диаметром 25 мм - 7 4.1.28 Воронка делительная по ГОСТ 25336 вместимостью 1 дм 3 - 1 4.1.29 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336 диаметром 4 см - 12 4.1.30 Установка из стекла для перегонки растворителей, включающая перегонную колбу вместимостью 1 дм 3 , елочный дефлегматор длиной не менее 25 см и холодильник ХПТ длиной не менее 30 см по ГОСТ 25338.
4.1.31 Колонка стеклянная хроматографическая длиной 25 см, внутренним диаметром 1 см -1 4.1.32 Приспособление для нанесения незакрепленного тонкого слоя оксида алюминия - 2 4.1.33 Камера для хроматографирования с притертой крышкой диаметром 25-30 см - 1 4.1.34 Пластинки стеклянные размером 12х18 см - 2 4.1.35 Сита с диаметром отверстий: 0,10 мм - 1 25 мм - 1 4.1.36 Стеклянные палочки длиной 12-15 см - 2 4.1.37 Эксикатор по ГОСТ 25336 - 1 4.1.38 Скальпель - 1

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ РД 52.24.505-98 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать РД 52.24.505-98 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить РД 52.24.505-98 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.