Главная » Каталог документов » ГОСТ 18184.4-79

ГОСТ 18184.4-79
"Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала"

- 186,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Неорганические химические вещества
Оксиды *Включая диоксиды, пероксиды и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 6МЛЮ012:ШиЛ-3%МЛили Группа Я19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ниоьия ПЯТИОКИСЬ ГОСТ

Метод определение моссоиой доли .

пятасиоии тантала 1о184.4_79

Niobium pentoxid* ¦„„...

Method lor the determination ol ____*~*\

pentoxide tantalium content rocI ««'-*—«

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного комитата СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. HV 16VS срок действие установлен

с 01.01. 1901 г. до 01.01~7Р8о г.

Несоблюдение стандарта преследуете в по аакону

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракилонно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокнен тантала от 0,06 до 0.45%.

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-тартрагной среды и фотометрировании экстрАКТа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ — по ГОСТ 18184.0—79

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокол ори метр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором на температуру 800-850°С.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцепые с притертыми пробками вместимостью

80 мл.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 мл.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2—3 мл. Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл. Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 мл. Тигли фарфоровые.

Итдание офнцнапьное 18

Перепечатка воспрещена
I

ГОСТ 1111*4-» Стр. 2

Пипетки стеклянные' с делениями вместимостью 5 и 10 мл. Полиэтиленовые банки вместимостью 500 мл. Тантала пятиокись. содержащая не менее 99,5% TagO$. Натрий сернокислый пнро по ГОСТ 18344—78, ч. д. а. Аммоний виннокислый яо ГОСТ 4951—79. ч. д. а.. Ш%-адый раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., плотностью 1.84 г/см* и 10 н. раствор.

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пнро сернокислого натрня помещают в тнгель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серкой кислоты, плав растворяют в 200 мл горячего раствора виннокислого аммония, приливают 100 мл воды, 45 мл 10 и. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл н доливают водой до метки (рН Ьаствора должен быть 1—1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789—78. х. ч.

Аиетоп по ГОСТ 2603-79. ч. д. а.

Кристаллический фиолетовый. 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр «синяя лента».

Натрий фтористый, ос. ч.. 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрня тщательно перемешивают с 500 мл горячей воды, раствор с нерастворквшимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр «синяя лента».

Основной раствор нятиокнеи тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятнокнеи тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи прн температуре 800—850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 мл горячего раствора виннокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 мл водного раство-а аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 00 мл и доливают водой до метки; 1 мл основного раствора содержит 0.5 мг пятиокнен тантала.

2 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доводят объем раствором для разбавления до метки — раствор А; 1 мл раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тан-тала. Раствор А годен в течение 2—3 суток после приготовления.

J. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа

Для построения градуировочного ГРАФИКа готовят образцовые
Стр. 3 ГОСТ 18U44—79

створы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят

2; 4; G; 8; 10, 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 мл; рН полученных растворов должен быть 1—1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвчте по универсальной индикаторной бумаге, если рН не достигнут, приливают по каплям 10 н, раствор серной кислоты нлн водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают пп 9 мл толуола, I мл ацетона. 1,8 мл раствора фтористого натрия (^полиэтиленовой пипеткой) и I мл раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мнн. После отстаивания в течение I мнн отбирают сукой пинеткой с поршнем или грушей точно 7 мл экстрАКТа и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 мл ацетона. Содержимое пробирок перемешивают.

Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реАКТивы, кроме раствора А.

Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фо-тоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной ноглоша-юшего свет слоя 20 мм. пользуясь светофильтром .Nfe 5 при длине волны 590 нм.

Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.

Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03.

По полученным данным строят градуировочный ГРАФИК, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пягиокнСн тантала в микрограммах, а на оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей.

4.1. 0,25 г пятиокиси ниобия помешают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печн прн 800—850"С с 5 i ниро сернокислого натрия и 1-2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см1 до получения прозрачного плава и до прекращении выделения паров серкой кислоты. Плав растворяют при кипячении в 100 мл раствора виннокислого аммония, добавляют 50 мл воды и 23 мл 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки (рН раствора должен быть 1-1.3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 нлн 5 мл полученного раствора (при массо-

4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗ*
ГОСТ 181М.4— Гв Стр. 4

вой доле пятиокти тантала ог 0,06 до 0,2 \ отбирают 5 МЛ; прн массовой доле оаыше 0.2% отбирают 4 мл) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 мл раствором для разбавления; рН полученного раствора должен быть I—I.i) (pll устанавливают в отдельной алнквотчюй части, если он не достигнут — приливают ло каплям 10 к. расгвор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 мл толуола. I мл ацетона. 1.8 мл раствора фтористого натрня (полиэтиленовой пипеткой) и I мл раствора кристаллического фиолетового н далее проводят экстракцию н измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как укатано в а. 3.1.

Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный распор, в который приливают все те же реАКТивы, кроме анализируемой пробы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного ГРАФИКа определяют массу пятнокисн тантала в микрограммах.

J. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

„ т,2г|0|00 A "mVlOOO-IOOO •

где mi — масса пятиокиси тантала, найденная по градуировоч-ному ГРАФИКу, мкг; V аликвотная часть раствора, взятая для определения, мл; т — масса навески, г За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим н наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, УКАЗанных в таблице, при доверительной вероятности Р=0,95.

5.2. Правильность результатов анализа серии

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 18184.4-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18184.4-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18184.4-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.