Главная » Каталог документов » ГОСТ 18293-72

ГОСТ 18293-72
"Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра"

- 252,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1974-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


УДК Ml.et: ) л J[dbj 7 ji Группа HW

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ ГОСТ

Методы опреденеи-а содержа*-» свлнца, 18293_72

Drinking walcr. Вавмен

.Methods Гот determination ГОСТ 4et4—i* ¦

ot lead. line and silver content roci |mj_4i

По<этакоелемчем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от U декабря 1W1 г. К» 31» срок денстеив уетеиовпеи

с 01.01.Т4 ДО 01.0179

Несоблюдение стандарте преем дуете» по м-ону

Настоящий стандарт распространяется на питьевую волу и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—73 и ГОСТ 4979—49.

1.2. Обьем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее ( л.

Пробы воды консервируют добавлением 3 мл концентрированной азотной кислоты (или 2 мл ледяной уксусной кислоты) на I л пробы.

1.3. Объем пробы воды для определения содержания цинка не должен быть менее 300 мл.

Пробы воды консервируют добавлением 3 мл очищенной соляной кислоты (1: 1) на I л воды.

1.4. Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен быть менее 500 мл. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.

Пробы воды консервируют добавлением 5 мл азотной кислоты на 1 л пробы.

1.5. Объем пробы воды для определения содержания свиниа н цинка нз одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 мл.

Издание официально* Перепечатие воспрещена

¦«t Переиздание. Февраль 1976 г.
ГОСТ 1SWJ—71 Cfp. 1

Пробы волы консервируют добавлением 5 чл соляной кислоты на 1 л пробы.

1. общие ТРЕБОВАНИЯ к подготовке посуды и реАКТивов к колориметрическим методам определения свинца, цинка и серебра

2.1. Очистка посуды

В посулу, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5—10 мл 0,001%-ного раствора дитнзона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, лают постоять и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитнзона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлорнстым углеродом и очищенной дистиллированной водой.

2.2. Очистка дистиллированной воды

Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются при помощи шлифа. При использовании нового аппарата первые 2—3 л биднетнллята отбрасывают.

Бнднстиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают днтизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 мл наливают 200—300 мл перегнанной воды, приливают 10—20 мл 0,001 %-ного раствора дитнзона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мни. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора нс перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 мл четырех хлор истого углерода и встряхивают для очистки от следов дитнзона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.

2.3. Очистка реАКТивов

РеАКТивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При их отсутствии необходимо производить очистку реАКТивов.

2.3.1. Очистка кислот и аммиака

Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотностью 1,19 г/см3) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 мл отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной (1:1).

Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют днтизоном. Для этого к 100 мл очищенной дистиллированной волы прибавляют I мл испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным
Стр. 3 ГОСТ 18393 -72

аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 мл 0.001 ^-ного рас* твора дитнзона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитнзона не должна изменяться. При изменении цвета дитнзона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту.

Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и ч. д. а. (плотностью 1,83—1,84 г/см3) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения ЗЗо°С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%*пого пергидроля. Первые 50 мл кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см1.

Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч. д. а, (плотностью 1.40 г/см*) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при 86° С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см*.

Аммиак водный. Очищенную дистиллированную волу насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Наливают I л 25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 мл очишенной воды. Эксикатор закрывают па двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту днтизоном. Для этой цели берут 100 мл очищенной воды, в нее помещают I мл очищенного аммиака, добавляют 0,5 мл 0,001 %-ного дитнзона в четырех* хлористом углероде н экстрагируют. Дитизоп должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, ио не розовый.

2.3.2. Очистка органических растворителей

Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракинн четыреххлористого углерода и хлороФОРМА, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.

Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76°С на водяной бане.

2.3.3. Очистка дитизона 1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 мл хлороФОРМА, жидкость помешают в делительную воронку вмести-, мостью 500 мл, добавляют 10 мл 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты н 100 мл разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в оерти-кальиом положении до полного разделения слоев. Нижний хлоро-форменный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороФОРМА. Извлечение дитнзона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до icx

100
1

ГОСТ 18JM—72Crp. 4

пор, пока новые порции водноаммначного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для зтого обычно требуется 5—6 извлечений).

Аммиачные экстрАКТы, содержащие дитнзои, собирают вместе в делительную воронку вместимостью I л и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1 : J). пока дитнзои не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитнзои отфильтровывают через бумажный фильтр. 2—3 раза промывают 1%-пым раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.

Сухой очищенный днтнзон хранят в темной бюксс или цро-бирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитнзона проводят в вытяжном шкафу.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании (при рН 7.0—7,3) соединения свинца с сульфарсазеиом (плюмбоном).окрашенноговжелто-оран-жевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном а четыреххлорнетом углероде (при рН 9.2—9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.

Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 1000 мл) — 0.S мкг.

3.2. Аппаратура, материалы и реАКТивы

Фотоэлектроколориметр (ФЭК); кюветы с толщиной слоя 2 см.

Эксикатор по ГОСТ 6371—73.

Колба для перегонки по ГОСТ 10394—72.

Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей. Баня водяная.

Фильтры беззольные (белая лента) диаметром 5; 7 см.

Посуда мерная стеклянная лаб

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 18293-72 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 18293-72 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 18293-72 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.