Главная » Каталог документов » ГОСТ 26239.6-84
ГОСТ 26239.6-84
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.711:3 0.06:006.31* Групп* BS9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС?
26239.6-84
КРЕМНИЯ ЧЕТЫРЕХ ХЛОР ИСТЫЙ Метод определенна д-хлорскаена, pfM«горенпана, тетрахлорида кремни» 1, j, j, З-тетрвхлсфАисмйовееиа, 1, f, i, ]-тетрахпордм<эилонсена, помтаио^диемммсаиа,
генеехлорднемлоисана. гавсахлордменлана ГОСТ
Silicon fctreenloride. Method of dichlomlane, uichiorsllane. silicon tetrachloride, I, 3, 3. 3-tetra-clilordisiloxa:ie, I, i( 3. 3-tetrachlordisilane. pentaehior-disiloxane. bexaehlofdietloxane. hcxaclotdisilane dclctmination
ОКСТУ 1709
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного homhibt* СССР no стандартам от 1] нчп» 1984 г. И? Л90 срок действия установлен
с 01.01.86-
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта прееледуетев по хаиону
Настоящий стандарт устанавливает хроматографическнй метод определения дихлорсилана от 0,1 до 10%, трихлорсилана от 0.1 до 50 %. тетрахлорида кремния от 30 до 95%. 1.3.3.3-тетрахлорднси-локсана от0.02 до2 %, 1,1.3,3-тетрахлордиснлоксана от 0.02 до 2 %. пентахлордненлоксана от 0.02 до 2 %. гексахлорднеилоксана ог 0.02 до 2 %, гексахлорднеилана от 0,02 до 2 % в четыреххлорнс-том кремнии прн суммарном содержании 1.3.3.3-тетрахлорднси-локсана. Ы.З.З-гстрахлордисилоксана, нентахлордне ил океана, гексахлорднеилоксана и гексахлорднеилана в четыреххлористой кремнии от 0.02 до 10 %.
Метод основан на хроматографическом разделении компонентов в режиме программируемою нагрева колонки с последующим детектированием по теплопроводности и РАСЧЕТом массовых долей определяемых компонентов по площадям хроматографнческих пиков с учетом коэффициентов относите.!ьнон чувствительности детекторов к определяемым компонентам.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 26239.0-84.
Иеданне Официально* Г|*чмнниитка воеврвщвн* 71
ГОСТ HUM—«4 С-p. 2
3- АЛ П АР АТУРА.-Pf АКТИВЫ. МАТЕРИАЛЫ
79
Хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности, регистрирующим устройством, блоком осушки га за-носителя, шнрицс-вои системой ввода образцов и блоком программирования температурь! ТЕРМостата колонок.
Колонки хроматографнческие стеклянные или металлические длиной 4 м. диаметром 2—4 мм.
Интегратор электронный И-02.
Ловушка cti-клянняя (см. ГОСТ 26239.6—841 с таблетнрованной тндроокисью калия, ч.д.а.
Насос форвакуумный ВН 46IM.
Шкаф сушильный вакуумный на температуру до 200 °С. Весы аналитические. Секундомер по ГОСТ 5072—79. Шприцы хроматографнческие со шкалой 0—0,01 см3. Бюксы стеклянные — 5—10 см8. Стаканы стеклянные вместимостью 200 см*. Чашки фарфоровые лиаметром 50 мм. Воронкя стеклянная с отростком диаметром 2—4 мм. Пробоотборник вместимостью 50—100 см' с фторопластовым трапом (см. ГОСТ 26239.6-84). Стеклоткань.
Трубка фторопластовая диаметром 5 мм.
Носители твердые силаннзироваииые: хроматон N-AW. сферо-хром-2, цветохром 1КДМДХС фракции зернением 0,250—0,315 мм.
Неподвижная фаза — полнметнленлоксановый каучук SE-30.
Трихлорсилан очищенный с массовой долей примесей не более -0.01 %.
Шланги вакуумные ПХВ с внутренним диаметром 8 мм. Тетрахлорнд кремния очищенный с массовой долей примесей не более 0.01 %.
Гексахлорллсилоксян хроматографическн чистый с массовой ло-.лей примесей ис более 0,01 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ .18300-72.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Эфир диэтнловый, X. ч.
Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015—74.
Ангидрон.
Фосфора пятнокнсь Цеолит Na 5Х.
Газ-носитель — гелий газообразный, ос.ч. Азот жидкий по ГОСТ 3293—74.
< м У ГОСТ 2*119.6—14
1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление сорбента н заполнение хроматограф и ч е с к и х колонок
Твердый носитель — хроматон N-AW. сферохром-2 нлн цвето-хром 1КДМЦХС просушивают в сушильном шкафу при температуре 120—130 °С в течение 5—6 ч. Высушенный носитель (100 :) взве-шкнают в фарфоровой чашке с погрешностью не более 0,01 г.
Неподвижную фазу в количестве 10% от массы твердого носителя взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в хлороформе (10 см* на I г неподвижной фазы).
Заливают твердый носитель в фарфоровой чашке раствором неподвижной фазы в хлороформе и тщательно перемешивают. Затем растворитель испаряют при непрерывном перемешивании, нагревая прн 50 "С на закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
Хроматографнческие колонки перед заполнением прочищают ватным тампоном на проволоке н промывают последовательно ацетоном, этиловым спиртом и диэтиловыи эфиром. По окончании промывки колонку сушат при 100—120°С при продувке газом-носителем в течение 30 мнн.
Один конец чистой высушенной колонки закрывают тампоном из стеклоткани и соединяют вакуумным шлангом ПХВ с линией форвакуумной откачкн. Через другой конец проводят лаполпеине колонки сорбентом с помощью воронки прн непрерывной откачке и легкой вибрации колонки. Следует заполнять колонку до уров-
ней колонки также закрывают тампоном нз стеклоткани, качество заполнения стеклянных колонок проверяют визуально. При наличии iivctot ик устраняют легким встряхиванием колонки. Металлические колонки заполняют дозированным но объему количеством сорбента.
Заполненную колонку устанавливают в ТЕРМостат хроматографа и кондиционируют — продувают сухим газом-носителем в течение
15°С/мнн.
Для сушки газа-носителя на линии подачн газа устанавливают две колонки: первая по ходу газа-ноентелн заполняется аигидро-ном, вторая нятнокнсью фосфора (10%) в смеси с цеолитом (90%). Кондиционированную колонку подсоединяют к детектору. 3.2. Приготовление граду иров очнон смеси Приготовление градунровочной смеси тетрахлорида кремния и гексахлордисилоксана проводят смешиванием компонентов в пробоотборнике.
Взвешивают пробоотборник. Заливают в пробоотборник 20 сч3 чистого тетрахлорида кремния. Откачивают форвакуумным насосом для удаления избытка тетрахлорида кремния наружную но
ня на 3—5 мм ниже торца. П
Нагрев
во
fOCI 261J9A—81 Op. J
лость крана. Взвешивай»! пробоотборник с тетрахлоркдом кремния на аналитических весах и по разности масс определяют количество введенного п пробоотборник тетрахлорнда кремнии т, в граммах. Вводят в пробоотборник 10 см* гексахлорднеилоксана и также весовым методом определяют его количество тг в граммах, Массовые доли компонентов и смеси (
ГОСТ 26239.6-84
"Кремний четыреххлористый. Метод определения дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния, 1,3,3,3-тетрахлордисилоксана, 1,1,3,3-тетрахлордисилоксана, пентахлордисилоксана, гексахлордисилоксана, гексахлордисилана"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1986-01-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
УДК 669.711:3 0.06:006.31* Групп* BS9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СС?
26239.6-84
КРЕМНИЯ ЧЕТЫРЕХ ХЛОР ИСТЫЙ Метод определенна д-хлорскаена, pfM«горенпана, тетрахлорида кремни» 1, j, j, З-тетрвхлсфАисмйовееиа, 1, f, i, ]-тетрахпордм<эилонсена, помтаио^диемммсаиа,
генеехлорднемлоисана. гавсахлордменлана ГОСТ
Silicon fctreenloride. Method of dichlomlane, uichiorsllane. silicon tetrachloride, I, 3, 3. 3-tetra-clilordisiloxa:ie, I, i( 3. 3-tetrachlordisilane. pentaehior-disiloxane. bexaehlofdietloxane. hcxaclotdisilane dclctmination
ОКСТУ 1709
ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственного homhibt* СССР no стандартам от 1] нчп» 1984 г. И? Л90 срок действия установлен
с 01.01.86-
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта прееледуетев по хаиону
Настоящий стандарт устанавливает хроматографическнй метод определения дихлорсилана от 0,1 до 10%, трихлорсилана от 0.1 до 50 %. тетрахлорида кремния от 30 до 95%. 1.3.3.3-тетрахлорднси-локсана от0.02 до2 %, 1,1.3,3-тетрахлордиснлоксана от 0.02 до 2 %. пентахлордненлоксана от 0.02 до 2 %. гексахлорднеилоксана ог 0.02 до 2 %, гексахлорднеилана от 0,02 до 2 % в четыреххлорнс-том кремнии прн суммарном содержании 1.3.3.3-тетрахлорднси-локсана. Ы.З.З-гстрахлордисилоксана, нентахлордне ил океана, гексахлорднеилоксана и гексахлорднеилана в четыреххлористой кремнии от 0.02 до 10 %.
Метод основан на хроматографическом разделении компонентов в режиме программируемою нагрева колонки с последующим детектированием по теплопроводности и РАСЧЕТом массовых долей определяемых компонентов по площадям хроматографнческих пиков с учетом коэффициентов относите.!ьнон чувствительности детекторов к определяемым компонентам.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 26239.0-84.
Иеданне Официально* Г|*чмнниитка воеврвщвн* 71
ГОСТ HUM—«4 С-p. 2
3- АЛ П АР АТУРА.-Pf АКТИВЫ. МАТЕРИАЛЫ
79
Хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности, регистрирующим устройством, блоком осушки га за-носителя, шнрицс-вои системой ввода образцов и блоком программирования температурь! ТЕРМостата колонок.
Колонки хроматографнческие стеклянные или металлические длиной 4 м. диаметром 2—4 мм.
Интегратор электронный И-02.
Ловушка cti-клянняя (см. ГОСТ 26239.6—841 с таблетнрованной тндроокисью калия, ч.д.а.
Насос форвакуумный ВН 46IM.
Шкаф сушильный вакуумный на температуру до 200 °С. Весы аналитические. Секундомер по ГОСТ 5072—79. Шприцы хроматографнческие со шкалой 0—0,01 см3. Бюксы стеклянные — 5—10 см8. Стаканы стеклянные вместимостью 200 см*. Чашки фарфоровые лиаметром 50 мм. Воронкя стеклянная с отростком диаметром 2—4 мм. Пробоотборник вместимостью 50—100 см' с фторопластовым трапом (см. ГОСТ 26239.6-84). Стеклоткань.
Трубка фторопластовая диаметром 5 мм.
Носители твердые силаннзироваииые: хроматон N-AW. сферо-хром-2, цветохром 1КДМДХС фракции зернением 0,250—0,315 мм.
Неподвижная фаза — полнметнленлоксановый каучук SE-30.
Трихлорсилан очищенный с массовой долей примесей не более -0.01 %.
Шланги вакуумные ПХВ с внутренним диаметром 8 мм. Тетрахлорнд кремния очищенный с массовой долей примесей не более 0.01 %.
Гексахлорллсилоксян хроматографическн чистый с массовой ло-.лей примесей ис более 0,01 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ .18300-72.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Эфир диэтнловый, X. ч.
Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015—74.
Ангидрон.
Фосфора пятнокнсь Цеолит Na 5Х.
Газ-носитель — гелий газообразный, ос.ч. Азот жидкий по ГОСТ 3293—74.
< м У ГОСТ 2*119.6—14
1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление сорбента н заполнение хроматограф и ч е с к и х колонок
Твердый носитель — хроматон N-AW. сферохром-2 нлн цвето-хром 1КДМЦХС просушивают в сушильном шкафу при температуре 120—130 °С в течение 5—6 ч. Высушенный носитель (100 :) взве-шкнают в фарфоровой чашке с погрешностью не более 0,01 г.
Неподвижную фазу в количестве 10% от массы твердого носителя взвешивают в стакане с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в хлороформе (10 см* на I г неподвижной фазы).
Заливают твердый носитель в фарфоровой чашке раствором неподвижной фазы в хлороформе и тщательно перемешивают. Затем растворитель испаряют при непрерывном перемешивании, нагревая прн 50 "С на закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.
Хроматографнческие колонки перед заполнением прочищают ватным тампоном на проволоке н промывают последовательно ацетоном, этиловым спиртом и диэтиловыи эфиром. По окончании промывки колонку сушат при 100—120°С при продувке газом-носителем в течение 30 мнн.
Один конец чистой высушенной колонки закрывают тампоном из стеклоткани и соединяют вакуумным шлангом ПХВ с линией форвакуумной откачкн. Через другой конец проводят лаполпеине колонки сорбентом с помощью воронки прн непрерывной откачке и легкой вибрации колонки. Следует заполнять колонку до уров-
ней колонки также закрывают тампоном нз стеклоткани, качество заполнения стеклянных колонок проверяют визуально. При наличии iivctot ик устраняют легким встряхиванием колонки. Металлические колонки заполняют дозированным но объему количеством сорбента.
Заполненную колонку устанавливают в ТЕРМостат хроматографа и кондиционируют — продувают сухим газом-носителем в течение
15°С/мнн.
Для сушки газа-носителя на линии подачн газа устанавливают две колонки: первая по ходу газа-ноентелн заполняется аигидро-ном, вторая нятнокнсью фосфора (10%) в смеси с цеолитом (90%). Кондиционированную колонку подсоединяют к детектору. 3.2. Приготовление граду иров очнон смеси Приготовление градунровочной смеси тетрахлорида кремния и гексахлордисилоксана проводят смешиванием компонентов в пробоотборнике.
Взвешивают пробоотборник. Заливают в пробоотборник 20 сч3 чистого тетрахлорида кремния. Откачивают форвакуумным насосом для удаления избытка тетрахлорида кремния наружную но
ня на 3—5 мм ниже торца. П
Нагрев
во
fOCI 261J9A—81 Op. J
лость крана. Взвешивай»! пробоотборник с тетрахлоркдом кремния на аналитических весах и по разности масс определяют количество введенного п пробоотборник тетрахлорнда кремнии т, в граммах. Вводят в пробоотборник 10 см* гексахлорднеилоксана и также весовым методом определяют его количество тг в граммах, Массовые доли компонентов и смеси (