Главная » Каталог документов » ГОСТ 16698.7-71

ГОСТ 16698.7-71
"Марганец металлический и марганец металлический азотированный . Методы определения никеля"

- 203,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1972-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК т.74\ЫЯЛ*М Группа Bit

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЛРГАНГЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ГОСТ

Чипа определенна соаержинщ инаелв 1

Л\*Ы1(с тапиапеяе. Method tor the del ее mi па Hon i AC till 7_7 1 J_

ol nickel conleni IDOSO./ * ¦ f

Пмшч"-(и Государственного аочитмв стандартов Coaeta Министров Я CP «г 17 II 1971 г. .4 ?60 сро* •!(»¦¦• уствиоален

. I VII 1972 г.

Несоблниечм стандарта преследуема оо мвоиу

Настоящий стандарт распространяется на металлический марганец и устанавливает фотоколоримегрическнй метод определения содержания никеля (при содержании никеля от 0.0002 до 0.1%).

Метод основан на образовании окрашенного в внпно-храспый цвет растворимого комплексного соедннеиня никеля с днметнлглн-окснмом в щелочной среде в присутствии окислителя — надсерно-кнелого аммония.

При содержании никеля ао 0.02 V комплексное соединение никеля с диметилглноксимом отделяют от мешающих элементов путем экстракции хлороформом.

Предварительно проводят отделение никеля от больших количеств марганца путем фракционного осаждения совместно с железом в виде сульфидов.

I ОБЩИЕ ТРЕЬОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 16698.0- 71.

2 АППАРАТУРА РГАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектрокол ори метр типа ФЭК-М или другого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 н 0.5 к раствор, 20%-ный раствори разбавленная 1:1.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053 66. 10%-ный и I %-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 -67.

Паданке <**« .....о* __. Перепечатав воспрещена
Ств. 2 ГОСТ 166987—71

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—65.

Хлороформ (трнхлормеган) по ГОСТ 3160—51.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1:50.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—70 (сегнетзва соль). 20%-ный раствор.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 20%-ный раствор.

Аммонпй надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 3766—64. 5%-ный раствор.

Диметилглноксим по ГОСТ 5828-67, щелочной раствор и IV ный спиртовой раствор; щелочнсй раствор готовят следующим образом: 10 г днметилглноксима растворяют иа холоду в I л 5%-ного раствора едкого натра.

Железо азотнокислое по ГОСТ 4111—65. раствор, содержащий 0,0005 г железа в I мл.

Гилроксиламин солянокислый по ГОСТ 5-156—65, 20%-ный раствор.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20%-ный раствор.

Метиловый оранжевый (пара-днметиламнноазобеизос\'льфо-кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, раствор 1 г/л.

Стандартный раствор никеля; готовят следующим обраадм: 0,1 г электролитического никеля растворяют в 5—10 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и хорошо перемешивают.

I дм раствора содержит 0.0001 г никеля.

3 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При содержании никеля от 0,0002 до 0,001% Навеску металлического марганца 10 г (при содержании никеля от 0,0002 до 0.0005%) и 5 г (при содержании никеля свыше 0.0005 до 0.001%) помешают в стакан вместимостью 400—500 мл и накрывают часовым стеклом. Слегка сдвинув часовое стекло, приливают небольшими порциями (во избежание разбрызгивания) 60—60 .ил концентрированной соляной кислоты. После прекращения бурной реакции содержимое стакана нагревают для окончательного растворении всей навески, а затем обмывают часовое стекло н выпаривают раствор до образования влажных солей. Содержимое стакана растворяют в горячей воле, разбавляют приблизительно до 200 «л водой, прибавляют в качестве коллектора 5 мл раствора азотнокислого железа, нагревают до кипения и медленно, по каплям, прибавляют 10%-ныЙ раствор сернистого натрия ло прекращения появления черного осадка сульфида железа, содержащего никель, и появления светлого, медленно исчезающего осадка сернистого марганца. Содержимое стакана ки-

46
гост 166*8.7—71 Стр. а

пятят в течение Г» мин, после чего дают отстояться н фильтруют через фильтр «синяя лента».

Осаждение железа и никеля считается ЗАКОНченным, если капли раствора серинстого натрия вызывают лишь потемнение первых порций фильтрата. Если образуется ннтеиснаное черное окрашивание, фильтрат сливают в неотфнльтрованный раствор, который снова нагревают, и остаток железа доосаждают добавлением раствора сернистого натрия. Отфильтрованный осадок сульфидов железа и никеля промывают один раз холодным 1%-ным раствором сернистого натрия, смывают с фильтра водой в тот же стзкзн. где велось осаждение, и растворяют основной осадок н остатки на фильтре в 20—25 мл горячего 20%-ного раствора соляной кислоты. Фильтр промывают бромной водой до исчезновения черных частиц нерасгворившихся сульфидов н полного окисления железа в фильтрате. Дли удаления избытка брома раствор кипятят, добавляют кристаллик сернокислого гидразина и выпаривают до образования влажных солей, которые растворяют в 10—15 мл горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 10 ял раствора солянокислого гндрокскламнна. 20 mi раствора гегнетовоЙ соли, раствор аммнакз до шелочной реакции (по лакмусовой бумаге» и 2 мл спиртового раствора димегилглнокснма Полученный раствор (объемом около 40—60 мл I переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и экстрагируют хлороформом, прибавляя его по 5 мл н энергично взбалтывая каждый раз в течение I мин- Соединенные хлороформные экстрАКТы в делительной воронке встряхивают с 10 мл разбавленного 1:50 аммиака и несколькими каплями раствора сегнетовой соли. Хлороформный слой отделяют и затем встряхивают 1—2 мин с 3—4 порциями по 5 мл 0.5 н раствора соляной кислоты для перевода никеля из хлороформного раствора в водный и собирают раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл. К содержимому колбы объемом около 20 м i прибавляют 5 мл раствора сегнетовой соли. 10 мл 10%-ного раствора едкого натра. 10 мл 5%-иого раствора надсериокнелого аммония и 10 мл щелочного раствора днметилглиокгнма. После прибавления каждого реАКТива растворы перемешивают. Через 10 мин (время, необходимое для развития окраски) мерную колбу заполняют водой до метки н перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480/—520 «лих) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт иа содержание никеля в реАКТивах.

3.2. Прн содержании никеля от 0,001 до 0,02%

Навеску металлического марганца 1 г (при содержании никеля ог 0.001 до 0.005%), 0,5 г (прн содержании никеля свыше

47
Cl» 4 ГОСТ 168987—71

0.005 до 0,01 %) нлн 0.25 г (прн содержании никеля свыше 0,01 до 0,02%) помещают в стакан вместимостью 250—300 мл к накрывают часовым стеклом. Слегка сдвинув часовое стекло, прибавляют небольшими порциями (во избежание разбрызгивания) 20— 25 мл разбавленной 1 :1 азотной кислоты После прекращена выделения бурых окисюв азота содержимое стакана нагревают на песчаной бане для окончательного растворения всей навески, а затем выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 20— 25 мл концентрированной соляной кислоты, накрывают стакан чз-совым стеклом, нагревают, а затем снова выпаривают содержимое досуха. Обработку соляном кислотой с последующны выпариванием досуха повторяют. К сухому остатку приливают 5—7 м t концентрированной соляной кислоты, нагревают до растворения солей, разбавляют небольшим количеством горячей воды н от^ чрильтровывают кремниевую кислоту через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 450—500 мл. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат разбавляют водой приблизительно до 200 мл, прибавляют раствор углекислого аммония до выпадения осадка гидроокиси железа, который растворяют, прибавляя но кзплим разбавленную I : 1 соляную кислоту, нагревают до кипения и но кнплям прибавляют 10%-ный раствор сернистого натрия до прекращения выделения черного осадка сульфида железа, содержащего никель, и появления светлого медленно исчезающего осадка сернистого марганца (в данном случае коллектором служит железо, содержащееся * образцах металлическог

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 16698.7-71 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 16698.7-71 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 16698.7-71 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.