Главная » Каталог документов » ГОСТ 14638.3-81

ГОСТ 14638.3-81
"Ферровольфрам. Метод определения фосфора"

- 140,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1983-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.1J'27-m:34M&t»:C0«JSJ Групп* 019

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

ФЕРРОВОЛЬФРАМ 14638.3—81

Метод определения фосфора (СТ СЭВ

FcTTotunEstcn. лллв «ч/м

Method lot the determlnallon ol phosphorus t zUE — OU]

Взамен

ТОСТ 1 463 з. i Ь9

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государственною комитета СССР по свидартвм от 19 июня 19Ш1 г. г': 3037 срок действии установлен

с 01.01.1983 г.

до 01.01.19ВВ г.

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает фото метр нчес кий метод определения массовой доли фосфора в диапазоне от 0,01 до 0,15% в ФЕРРовольфраме.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо-либденовой гетеронол и кислоты с последующим восстановлением ес в солянокислой среде двухвалентным железом в присутствии солянокислого гидроксиламнна до комплексного соединения, окра-шейного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раст-¦^1 вора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре <эХ\ при длине волн 830 нлн 650 нм.

Предварительно фосфор отделяют от вольфрама осаждением в виде фосфат-нонов на коллекторе гидроокиси кальция в щелочной \ среде.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2201—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 13020.0- 75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*

И
Ctp. 2 ГОСТ IMBJ—81

J. АППАРАТУРА, PtAKTHBfal И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. Кислота ф1 орнстоводородная по ГОСТ 10484—7в. Кислота хлорная, плотностью 1.57 или 1.61 г/см1. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 н разбавленная 1:1 н 1:50. Кислота соляная плотностью 1.105 г/см1: 560 см1 концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до I ям'.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80. 2 и 101 иые растворы. Железо (111) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74. Кальций углекислый по ГОСТ 4530—76.

Кальций хлористый 11 %-ный раствор: 55 г хлористого кальция растворяют н 300 см* воды, раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 cmj, разбавляют водой до метки п перемешивают.

Если хлористый кальций содержит фосфор, то 65 г хлористого кальция н 0,4 г азотнокислого железа растворяют и 300 см11 воды, раствор нагревают до кипения и добавляют сухого углекислого кальция до образования его избытка приблизительно в 2—3 г. Раствор кипятят и лают отстояться осадку в течение 15—20 мнн. Под слоем осадка гидроокиси железа должен оставаться белый осадок углекислого калышя. Раствор фильтруют через фильтр средней плот ноет н н черную колбу вместимостью 500 си1, осадок на фильтре, ие промывая, отбрасывают. Раствор охлажллют. доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кальция в растворе хлористого кальция приблизительно равна 0.02 г/см1.

Аммоний бромистый но ГОСТ 19275—73. 10%-иыЙ раствор.

Аммиак видный по ГОСТ 3760 79 и разбавленный 1:1.

Гидрокснламнн солянокислый по ГОСТ 5456 79. 20%-ный раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962- 67.

Аммоний молибденовокнелый по ГОСТ 3765—78, перекристал-лвзованный. 5%-ный раствор: 250 г молнбденовокнслого аммония растворяют в 400 см' воды прн нагревании ло 80*С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см* этилового спирта, хорошо перемешивают п через I ч осадок под ва-кууыоч отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещен-ный в воронку Бюхисра. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спнртои и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор.

Кваспы железоаммоннйные по ГОСТ 4205—77, 4%-ныЙ раствор.

Калий фосфорнокислый однозамешеиный по ГОСТ 10091—75, дважды перекрнсгаллнзооанпый: 100 г однозамещенпого фосфорнокислого калия растворяют в 150 см1 горячей воды прн нагрева-
ГОСТ 1*438.3—li Стр. 3

ннн. после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой, когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде нлн холодильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды по 5 см3 ледяной водой. Осадок иа фильтре растворяют в 4—5 приемов в 80 см3 горячей воды н кристаллизацию повторяют, охладив раствор в холодильнике.

Кристаллы фосфорнокислого однозамешенного калия высушивают при температуре (I10i-5)"C до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора.

Растнор Л: 0.8786 г фосфорнокислого калия растворяют в ЗОЮ см4 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, затем доливают водой до метки н перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0002 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят в день употребления.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см8-

J. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ФЕРРовольфрама массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 15 см* азотной кислоты и осторожно прибавляют 2—3 см3 раствора фторнстоводо-родпой кислоты. Содержимое чашки осторожно нагревают до растворения навески, обмывают стенкн чашки водой, приливают 10 см4 хлорной кислоты н выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты, 30 смэ горячей воды и подогревают. Раствор нз чашки выливают, прн перемешивании, в стакан вместимостью 400 см1, где находится 75 см3 кнпяшего раствора гидроокиси калия с массовой долей 10%. Осадок вольфрамовой кислоты, приставший ко дну чашки, растворяют в 2—3 см3 раствора гидроокиси калия с массовой долен 10% и смывают в тот же стакан небольшим количеством горячей воды. Раствор перемешивают, охлаждают н затем разбавляют холодной водой до объема 250 см3, приливают 5 см3 раствора хлористого кальция и снова энергично перемешивают. Через 1,5 ч приливают еще 5 см3

2|
Стр. 4 ГОСТ 14*33.3 SI

раствора хлористого кальция, перемешивают в раствору дают отстояться в течение 1 ч при комнатной температуре.

Осадок гидроокиси кальция и железа с осажденным фосфором отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2 раза стакан ч 5—6 раз осадок холодным раствором гидроокиси калия с массовой долей 2%. Осадок на фильтре растворяют в 20 см1 горячей соляной кислоты (1:1) н промывают фильтр 7—8 раз горячей соляной кислотой (1:50), собирая основной раствор и промывные воды в стакан, где проводилось осаждение фосфора с гидроокисями кальция н железа. Раствор в стакане выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см5 раствора бромистого аммония, 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.

К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, 30 см3 горячей воды и растворяют солп прн нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают два раза стакан н 5—6 раз фильтр горячей соляной кислотой (1:50), раствор охлаждают, объем в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от массовой доля фосфора в ФЕРРовольфраме, в два стакана вместимостью по 200 см! отбирают аликвотные части анализируемого раствора, УКАЗанные втабл. 1.

Отобранные аликвотные части раствора в каждом стакане разбавляют водой до 30 см3, добавляют по 20 см3 раствора железо-аммонийных квасцов и нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси железа. Затем прибавляют по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см* до растворения осадка, приливают но 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина н стаканы с раствором нагревают до кипения. Растворы прн этом должны полностью обесцветиться. Если растворы сохраняют желтоватую окраску, то добавляют 2—3 капли раствора аммиака (1:1). При появлении мути нужно добавить 2—3 капли раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вмест

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14638.3-81 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14638.3-81 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14638.3-81 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.