ПНД Ф 14.1:2:4.4-95 Методика измерений массовой концентрации нитрат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с салициловой кислотой

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитрат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом

Статус документа: Действует
Что заменяет:
Дата начала действия: 15 дек. 2011 г.
Дата окончания действия: 31 дек. 2015 г.
Количество страниц: 18 стр.
Когда и где опубликован: Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти от 5 апреля 2010 г. № 14
Примечание: Издание 2011 г.
Разработан:
  • ФБУ ФЦАО
Издан:
  • ФБУ ФЦАО 2011 г.
Утвержден:
  • 23 мар. 2011 г. ФБУ Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия
Содержание: 1 Введение
2 Приписанные характеристики показателей точности измерений
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
4 Метод измерений
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6 Требования к квалификации операторов
7 Требования к условиям измерений
8 Подготовка к выполнению измерений
9 Выполнение измерений
10 Обработка результатов измерений
11 Оформление результатов измерений
12 Контроль точности результатов измерений
13 Проверка приемлемости результатов, полученных в двух лабораториях
Приложение А (информационное). Бюджет неопределенности измерений (Таблица А.1)
Ссылки в документе:
Разделы классификатора:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

воздействия»

_________________ С.А. Хахалин

«23» марта 2011 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

ПНД Ф 14.1:2:4.4-95

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 1995 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

В.С. Талисманов

Разработчик:

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитрат-ионов и питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом.

Диапазон измерений от 0,1 до 100 мг/дм3

Если массовая концентрация нитрат-ионов в анализируемой пробе превышает 10 мг/дм3, то пробу необходимо разбавлять.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием взвешенных, окрашенных органических веществ, хлоридов в количествах, превышающих 200 мг/дм3, нитритов при содержании свыше 2,0 мг/дм3, железа при массовых концентрациях более 5,0 мг/дм3, устраняются специальной подготовкой пробы (п. 9.1).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

_____________

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность2, U при коэффициенте охвата k = 2, %

Питьевые, поверхностные природные воды

От 0,1 до 3 включ.

9

18

Св. 3 до 100 включ.

6

12

Сточные воды

От 0,1 до 1 включ.

17

34

Св. 1 до 3 включ.

15

30

Св. 3 до 100 включ.

11

22

_____________

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование, реактивы и материалы.

3.1 Средства измерений

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при l = 410 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 20 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г, ГОСТ Р 53228-2008.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора нитрат-ионов с массовой концентрацией 1 мг/дм3. Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, ГОСТ 29227-91.

Стаканчики для взвешивания СВ, ГОСТ 25336-82.

Стаканы термостойкие В-1-1000, В-1-100, ТС, ГОСТ 25336-82.

Пробирки колориметрические П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770-74.

3.2 Вспомогательное оборудование, материалы

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С.

Баня водяная, ТУ 10-23-103.

Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-95.

Бутыли из полимерного материала или стекла с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб.

Примечания.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-77.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75.

Квасцы алюмоаммонийные, ГОСТ 4238-77.

Квасцы алюмокалиевые, ГОСТ 4329-77.

Активированный уголь, БАУ-Э, ТУ 6-16-3075.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79.

Аммоний сернокислый, ГОСТ 3769-78.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.

Салициловая кислота, ГОСТ 624-70.

Натрий салициловокислый, ГОСТ 17628-72.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845-79.

Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703-74.

Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.

Примечания.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-ионов основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.

Оптическую плотность раствора измеряют при l = 410 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

- относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

- атмосферное давление (84 - 106) кПа (630 - 800 мм рт.ст);

- частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

- напряжение в сети (220 ± 10) В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды для отбора проб, отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, градуировка прибора, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

8.2 Отбор и хранение проб

Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для измерений сточных вод».

Пробы воды (объем не менее 200 см3) отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если определение нитрат-ионов производят в день отбора пробы, то консервирование не требуется.

Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением концентрированной серной кислоты (на 1 дм3 воды - 1 см3 H2SO4 конц... Консервированная проба может храниться не более двух суток при температуре (3 - 4) °С.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- объем пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1 Раствор гидроксида натрия и сегнетовой соли

400 г гидроксида натрия и 60 г сегнетовой соли помещают в стакан вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

8.4.2 Раствор салициловой кислоты

Навеску (1,0 г) салициловой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день использования.

8.4.3 Раствор натрия салициловокислого с массовой долей 0,5 %

Навеску (0,5 г) натрия салициловокислого растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

8.4.4 Суспензия гидроксида алюминия

125 г алюмоаммонийных или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, раствор нагревают до 60 °С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака. Дают смеси отстояться около 1 часа, фильтруют и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до полного удаления свободного аммиака.

8.5 Приготовление градуировочных растворов

8.5.1 Основной градуировочный раствор нитрат-ионов с массовой концентрацией 0,1 мг/см3

1) Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

1 см3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрат-ионов.

2) Навеску (0,1631 г) калия азотнокислого, предварительно высушенного при 105 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрат-ионов.

Срок хранения растворов 3 месяца.

8.5.2 Рабочий градуировочный раствор нитратионов с массовой концентрацией 0,01 мг/см3

10,0 см3 основного градуировочного раствора нитрат-ионов переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см3 раствора должен содержать 0,01 мг нитрат-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

8.6 Построение градуировочного графика

В ряд колориметрических пробирок вместимостью 10 см3 пипеткой последовательно отбирают 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см3 рабочего градуировочного раствора нитрат-ионов (п. 8.5.2) и доводят дистиллированной водой до метки. Содержание нитрат-ионов в растворах соответственно равно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм3.

Растворы переносят в фарфоровые чашки, добавляют 2 см3 раствора салициловой кислоты (или 2 см3 раствора натрия салициловокислого) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смешивают с 2 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 10 - 15 см3 дистиллированной воды, приливают приблизительно 15 см3 раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, смывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают колбу в холодной воде до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор сразу фотометрируют при l = 410 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 20 мм. Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации нитрат-ионов в мг/дм3.

8.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 8.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

(1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации нитрат-ионов в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации нитрат-ионов;

uI(TOE) - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения uI(TOE) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Освобождение от мешающих влияний

Факторы пробы

Устранение

1. Взвешенные, окрашен, орган, в-ва. Железо (> 5 мг/дм3)

К 150 см3 пробы добавляют 3 см3 гидроксида алюминия, пробу перемешивают, дают отстояться и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

2. Хлориды, (> 200 мг/дм3)

В ходе измерений добавляют сернокислое серебро в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-ионов. Осадок хлорида серебра отфильтровывают через фильтр «белая лента».

3. Нитриты, (> 2 мг/дм3)

К 20 см3 пробы добавляют 0,05 г сернокислого аммония и упаривают досуха на водяной бане, доводят до первоначального объема дистиллированной водой.

9.2 Ход анализа

Пробу воды объемом 150 см3 обрабатывают, как указано в п. 9.1. Для измерений используют фильтрат. Отбирают 10 см3 фильтрата и далее поступают, как описано в пункте 8.6.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию нитрат-ионов, X (мг/дм3) вычисляют по формуле:

Х = С × К (2)

где С - содержание нитрат-ионов, найденное по графику, мг/дм3;

К - коэффициент разбавления.

При необходимости за результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

(3)

для которых выполняется следующее условие:

(4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Питьевые, поверхностные природные воды

От 0,1 до 3 включ.

14

Св. 3 до 100 включ.

8

Сточные воды

От 0,1 до 1 включ.

25

Св. 1 до 3 включ.

22

Св. 3 до 100 включ.

20

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X± = 0,01 ×U × X, мг/дм3,

где Х - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм3;

U- значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 × Uл×X, мг/дм3, Р = 0,95, при условии Uл < U, где Uл - значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

- способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(5)

где - результат измерений массовой концентрации нитрат-ионов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определении, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Хср - результат измерений массовой концентрации нитрат-ионов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Cд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где - стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм3.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Kк£K (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(8)

где Сср - результат измерений массовой концентрации нитрат-ионов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = 2sI(TOE), (9)

где sI(TOE) - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрат-ионов в образце для контроля, мг/дм3.

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

Kк£К (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, %

Питьевые, поверхностные природные воды

От 0,1 до 3 включ.

20

Св. 3 до 100 включ.

14

Сточные воды

От 0,1 до 1 включ.

36

Св. 1 до 3 включ.

34

Св. 3 до 100 включ.

25

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(информационное)

Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений

Источник неопределенности

Оценка типа

Стандартная относительная неопределенность3, %

1

2

3

4

5

Приготовление градуировочных растворов, u1, %

В

2,5

2,5

2,5

2,5

2,5

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и2, %

В

2,1

1,8

2,1

1,8

1,8

Подготовка проб к анализу, и3, %

В

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости4, иr (sr), %

А

5

3

9

8

7

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности4, uI(TOE) sI(TOE), %

А

6

4,5

12

11

8

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, uR(sR), %

А

7

5

13

12

9

Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис, %

9

6

17

15

11

Расширенная относительная неопределенность, (Uотн.) при k = 2, %

18

12

34

30

22

Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм3

Питьевые, поверхностные природные воды:

1 - от 0,1 до 3 вкл.; 2 - св. 3 до 100 вкл.

Сточные воды:

1 - от 0,1 до 1 вкл.; 2 - св. 1 до 3 вкл.; 3 - св. 3 до 100 вкл.

Примечания.

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

_____________

3 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

4 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Содержание

1 ВВЕДЕНИЕ.. 1

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ.. 1

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ 1

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ.. 2

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ... 2

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ.. 2

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ.. 2

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ.. 2

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ.. 3

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.. 3

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.. 4

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.. 4

13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ5

ПРИЛОЖЕНИЕ А.. 5

Страница 1 из 18
Страница 2 из 18
Страница 3 из 18
Страница 4 из 18
Страница 5 из 18
Страница 6 из 18
Страница 7 из 18
Страница 8 из 18
Страница 9 из 18
Страница 10 из 18
Страница 11 из 18
Страница 12 из 18
Страница 13 из 18
Страница 14 из 18
Страница 15 из 18
Страница 16 из 18
Страница 17 из 18
Страница 18 из 18
ПНД Ф 14.1:2:4.4-95 Методика измерений массовой концентрации нитрат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с салициловой кислотой
ID 40623 *

ПНД Ф 14.1:2:4.4-95 Методика измерений массовой концентрации нитрат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с салициловой кислотой - М., формат 60х84/8, 18 стр., вес 63 гр., 1+1, обл. 4+0 (цвет.)

Цена печатного издания:
930 руб. 790 руб.
Доставка РФ Самовывоз МСК
* подлинность печатного издания подтверждена голографическим элементом и печатью. Внешний вид издания может отличаться от представленного изображения без изменения потребительских свойств.
Цена: 930 руб. 790.00 руб. Подробнее об издании
скрыть
Поиск ГОСТов и технической литературы
Нет времени искать? Запрос цен и КП (отвечаем оперативно)