ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом

Статус документа: Действует
Дата начала действия: 11 янв. 2010 г.
Дата окончания действия: 01 сен. 2017 г.
Количество страниц: 18 стр.
Когда и где опубликован: Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти от 20 апреля 2009 г. N 16
Примечание: Издание 2011 г.
Разработан:
  • ФБУ ФЦАО
Издан:
  • ФБУ ФЦАО 2011 г.
Утвержден:
  • 23 мар. 2011 г. ФБУ Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия
Содержание: 1 Введение
2 Приписанные характеристики показателей точности измерений
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
4 Метод измерений
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6 Требования к квалификации операторов
7 Требования к условиям измерений
8 Подготовка к выполнению измерений
9 Выполнение измерений
10 Обработка результатов измерений
11 Оформление результатов измерений
12 Контроль точности результатов измерений
13 Проверка приемлемости результатов, полученных в двух лабораториях
Приложение А (информационное). Бюджет неопределенности измерений (Таблица А.1)
Ссылки в документе:
Разделы классификатора:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

воздействия»

_________________ С.А. Хахалин

«23» марта 2011 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ФОСФАТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С МОЛИБДАТОМ АММОНИЯ

ПНД Ф 14.1:2:4.112-97

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

В.С. Талисманов

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом.

Диапазон измерений от 0,05 до 80 мг/дм3.

Если массовая концентрация фосфат-ионов в анализируемой пробе превышает 1 мг/дм3, то пробу необходимо разбавлять.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сульфидов, сероводорода, хроматов, арсенатов, нитритов и железа, устраняют специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.1).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателя точности измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

____________

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, %

Расширенная относительная неопределенность2, U при коэффициенте охвата k = 2, %

От 0,05 до 0,5 включ.

8

16

Св. 0,5 до 5 включ.

7

14

Св. 5 до 80 включ.

6

12

____________

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 690 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 или 50 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора фосфат-ионов с массовой концентрацией 1 мг/дм3. Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

3.2 Посуда

Колбы мерные 2-50(100, 500, 1000)-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные 6(7)-1-5(10); 2-1-25(50), ГОСТ 29227-91.

Цилиндры 2-250; 1-100 ГОСТ 1770-74.

Воронки В ХС, ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-2-100-18 ТХС, ГОСТ 25336-82.

Стаканы для взвешивания СВ, ГОСТ 25336-82.

Бутыли из полимерного материала или стекла с притертыми или винтовыми пробками для отбора и хранения проб вместимостью 500 - 1000 см3.

Примечания.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Серная кислота, ГОСТ 4204-77.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76.

Калий сурьмяно-виннокислый (антимонилтартрат).

Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75.

Сульфаминовая кислота, ТУ 6-09-2391-77.

Трилон Б, ГОСТ 10652-73.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1181-89.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Примечания.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Фотометрический метод определения массовой концентрации фосфат-ионов основан на их взаимодействии в кислой среде с молибдатом аммония и образованием фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет. Максимум светопоглощения длине волны l = 690 нм.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях: температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С; атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст); относительная влажность (80 ± 5) %; напряжение сети (220 ± 22) В; частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, градуировка прибора, контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Отбор и хранение проб воды

8.1.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8.1.2 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 250 см3.

8.1.3 Пробу анализируют в день отбора или консервируют добавлением 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды и хранят при 3 - 5 °С не более 3 суток.

8.1.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

объем пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

8.3 Приготовление вспомогательных растворов

8.3.1 Приготовление раствора молибдата аммония

3 г молибдата аммония помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. В случае появления мути раствор следует отфильтровать. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

8.3.2 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты.

2,16 г аскорбиновой кислоты помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в холодильнике в течение 3-х недель.

8.3.3 Приготовление раствора антимонилтартрата калия.

0,34 г антимонилтартрата калия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.4 Приготовление раствора серной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 400 см3 дистиллированной воды и осторожно приливают 70 см3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения, раствор доводят до метки дистиллированной водой.

8.3.5 Приготовление смешанного реактива.

В колбе с притертой пробкой смешивают 125 см3 раствора серной кислоты (п. 8.3.4), 50 см3 раствора молибдата аммония (п. 8.3.1), 50 см3 раствора аскорбиновой кислоты (п. 8.3.2) и 25 см3 раствора антимонилтартрата калия (п. 8.3.3).

Смешанный реактив готовят непосредственно перед использованием.

8.3.6 Приготовление раствора сульфаминовой кислоты с массовой долей 10 %.

10 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.

8.4. Приготовление градуировочных растворов

8.4.1 Приготовление градуировочного раствора 1 с массовой концентрацией фосфат-ионов 0,01 мг/дм3.

Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см3 раствора должно содержаться 0,01 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

8.4.2 Приготовление градуировочного раствора 2 с массовой концентрацией фосфат-ионов 0,001 мг/дм3.

Раствор готовят соответствующим разбавлением градуировочного раствора 1. В 1 см3 раствора должно содержаться 0,001 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

8.5 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией фосфат-ионов 0,05 - 1,0 мг/дм3. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 7 и 9.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

№ п/п

Массовая концентрация фосфат-ионов в градуировочных растворах, мг/дм3

Аликвотная часть растворов, см3, помещаемых в мерную колбу вместимостью 50 см3

Раствор 1 с массовой концентрацией 0,01 мг/см3

Раствор 2 с массовой концентрацией 0,001 мг/см3

График 1 (кювета 50 мм)

1

0,00

0,0

2

0,05

2,5

3

0,10

5,0

4

0,20

1,0

5

0,30

1,5

6

0,40

2,0

7

0,50

2,5

График 2 (кювета 20 мм)

1

0,00

0,0

2

0,50

2,5

3

0,60

3,0

4

0,70

3,5

5

0,80

4,0

6

0,90

4,5

7

1,00

5,0

Раствор из мерной колбы переносят в коническую колбу и добавляют реактивы по п. 9.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их массовой концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.

8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

(1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации фосфат-ионов в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации фосфат-ионов;

uI(TOE) - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения uI(TOE) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Устранение мешающих влияний

9.1.1 Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют.

9.1.2 Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг/дм3 S2-. Их мешающее влияние можно устранить, прибавляя несколько миллиграммов калия марганцевокислого на 100 см3 пробы и встряхивая 1 - 2 мин, раствор должен оставаться розовым. После этого прибавление реактивов проводят в обратном порядке: сначала приливают раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают, затем прибавляют смешанный реактив.

9.1.3 Определению мешают хроматы в концентрациях, превышающих 2 мг/дм3 Это мешающее влияние устраняется прибавлением реактивов в обратном порядке (по п. 9.1.2).

9.1.4 Определению мешают арсенаты. Их содержание определяют отдельно и вычитают из найденного содержания фосфат-ионов.

9.1.5 Определению мешают нитрит-ионы. Для устранения их мешающего влияния нитритов в смешанный реактив добавляют 10 см3 10 %-го раствора сульфаминовой кислоты.

9.1.6 Определению мешает железо (III) в концентрации, превышающей 1 мг/дм3. Для устранения мешающего влияния железа в пробу вводят эквивалентное количество трилона Б.

9.2 Ход анализа

К 50 см3 пробы, профильтрованной на месте или в тот же день в лаборатории через плотный бумажный фильтр (синяя лента), или к меньшему объему, доведенному до 50 см3 дистиллированной водой, прибавляют 5,0 см3 смешанного реактива и через короткое время 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты (как указано в п. 9.1.2 в присутствии некоторых мешающих веществ реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 690 нм по отношению к холостому раствору (холостой раствор готовится на дистиллированной воде с добавлением соответствующих реактивов).

Содержание фосфат-ионов в мг/дм3 находят по градуировочному графику.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию фосфат-ионов X, (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

(2)

где С - массовая концентрация фосфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм3:

50 - объем, до которого была разбавлена проба, см3;

V - объем, взятый для анализа, см3.

Если проба была предварительно разбавлена, при расчете учитывают коэффициент разбавления.

При необходимости за результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

(3)

для которых выполняется следующее условие:

(4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

От 0,05 до 0,5 включ.

14

Св. 0,5 до 5 включ.

11

Св. 5 до 80 включ.

8

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X± = 0,01 ×U × X, мг/дм3,

где X - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм3;

U- значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 ×Uл · X, мг/дм3, Р = 0,95, при условии Uл < U, где Uл - значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

- способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

(5)

где - результат анализа массовой концентрации фосфат-ионов в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4)

Хср - результат анализа массовой концентрации фосфат-ионов в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4)

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где - стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации фосфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм3.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк£ К (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

(8)

где Сср - результат анализа массовой концентрации фосфат-ионов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = 2sI(TOE), (9)

где sI(TOE) - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации фосфат-ионов в образце для контроля, мг/дм3.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк£ К (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 - Значения предела воспроизводимости при Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0,05 до 0,5 вкл.

18

Св. 0,5 до 5 вкл.

15

Св. 5 до 80 вкл.

13

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений

Источник неопределенности

Оценка типа

Стандартная относительная неопределенность3, %

(от 0,05 - 0,5) мг/дм3

(св. 0,5 - 5) мг/дм3

(св. 5 - 80) мг/дм3

Приготовление градуировочных растворов, u1, %

В

2,5

2,5

2,5

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и2, %

В

1,7

1,7

1,7

Подготовка проб к анализу, и3, %

В

1,5

1,5

1,5

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости4, иr (sr), %

А

5

4

3

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, uI(TOE) (sI(TOE)), %

А

6

5

4

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, uR(sR), %

А

6,5

5,5

4,5

Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис, %

8

7

6

Расширенная относительная неопределенность, (Uomн.) при k = 2, %

16

14

12

Примечания.

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

_____________

3 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

4 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

СОДЕРЖАНИЕ

1 введение. 1

2 приписанные характеристики показателей точности измерений. 1

3 средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы.. 2

4 метод измерений. 3

5 требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3

6 требования к квалификации операторов. 3

7 требования к условиям измерений. 3

8 подготовка к выполнению измерений. 3

9 выполнение измерений. 6

10 обработка результатов измерений. 6

11 оформление результатов измерений. 7

12 контроль точности результатов измерений. 7

13 проверка приемлемости результатов, полученных в двух лабораториях. 9

Приложение а.. 9

Страница 1 из 18
Страница 2 из 18
Страница 3 из 18
Страница 4 из 18
Страница 5 из 18
Страница 6 из 18
Страница 7 из 18
Страница 8 из 18
Страница 9 из 18
Страница 10 из 18
Страница 11 из 18
Страница 12 из 18
Страница 13 из 18
Страница 14 из 18
Страница 15 из 18
Страница 16 из 18
Страница 17 из 18
Страница 18 из 18
ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония
ID 41535 *

ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с молибдатом аммония - М., формат 60х84/8, 18 стр., вес 63 гр., 1+1, обл. 4+0 (цвет.)

Цена печатного издания:
930 руб. 790 руб.
Доставка РФ Самовывоз МСК
* подлинность печатного издания подтверждена голографическим элементом и печатью. Внешний вид издания может отличаться от представленного изображения без изменения потребительских свойств.
Цена: 930 руб. 790.00 руб. Подробнее об издании
скрыть
Поиск ГОСТов и технической литературы
Нет времени искать? Запрос цен и КП (отвечаем оперативно)