МУК 4.1.3217-14 Определение фосфатов в пищевых продуктах и продовольственном сырье

MUK 4.1.3217-14
МУК 4.1.3217-14 Определение фосфатов в пищевых продуктах и продовольственном сырье
ID 58622 *
МУК 4.1.3217-14 Определение фосфатов в пищевых продуктах и продовольственном сырье - М., формат 60х84/8, 13 стр., вес 53 гр., 1+1, обл. 4+0 (цвет.)

Методические указания распространяются на сырье и продукты пищевые и устанавливают метод определения фосфора с последующим пересчетом на фосфаты.

Содержание

1. Метод измерений
2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3. Требования техники безопасности
4. Требования к квалификации персонала
5. Условия измерений
6. Метод отбора и подготовки проб
7. Подготовка к испытанию
8. Проведение испытания
9. Обработка результатов
10. Оформление результатов измерений
11. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих
12. Контроль точности результатов измерений

Цена печатного издания:
260 руб. 221 руб.
Доставка РФ Самовывоз МСК
* подлинность печатного издания подтверждена голографическим элементом и печатью. Внешний вид издания может отличаться от представленного изображения без изменения потребительских свойств.
Доступность для заказа: В наличии
Дата начала действия: 22 авг. 2014 г.
Дата окончания действия: 01 янв. 1989 г.
Количество страниц: 13 стр.
Статус документа: Действует
Когда и где опубликован: Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти от 20 апреля 2009 г. N 16
Примечание: Введены впервые
Разработан:
  • ГБОУ ДПО Российская медицинская академия последипломного образования Минздрава России
  • ФГБУН НИИ питания
  • ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора
Издан:
  • Роспотребнадзор 2014 г.
  • Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора
Утвержден:
  • 22 авг. 2014 г. Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный
Ссылки в документе:
Разделы классификатора:

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение фосфатов в пищевых
продуктах и продовольственном сырье

Методические указания

МУК 4.1.3217-14

Москва 2014

1. Разработаны: ФГБУН «НИИ питания» (В.А. Тутельян, Л.В. Шевякова); ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора (В.Г. Сенникова, В.В. Мордвинова, Е.С. Шальнова, А.А. Гарбузова, В.Н. Малхожева); ГБОУ ДПО «Российская медицинская академия последипломного образования» Минздрава России (М.С. Орлов).

2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 22 августа 2014 г.

3. Аттестованы ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009, свидетельство об аттестации № РОСС RU.0001.310430/0203.14.07.14 от 14.07.2014.

4. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод измерений. 2

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

3. Требования техники безопасности. 3

4. Требования к квалификации персонала. 3

5. Условия измерений. 3

6. Метод отбора и подготовки проб. 3

7. Подготовка к испытанию.. 3

8. Проведение испытания. 5

9. Обработка результатов. 5

10. Оформление результатов измерений. 5

11. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 5

12. Контроль точности результатов измерений. 6

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации

_____________________ А.Ю. Попова

22 августа 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение фосфатов в пищевых продуктах и
продовольственном сырье

Методические указания

МУК 4.1.3217-14

Настоящие методические указания распространяются на сырье и продукты пищевые и устанавливают метод определения фосфора с последующим пересчетом на фосфаты (Р2О5).

Методические указания носят рекомендательный характер.

1. Метод измерений

Метод заключается в сухой минерализации пробы, растворении золы, проведении цветной реакции с молибден-ванадиевым реактивом и измерении интенсивности желтого окрашивания раствора на спектрофотометре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны λmax = 436 нм или с помощью фотоэлектроколориметра в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм со светофильтром λmax = 440,5 нм.

Присутствие макро- и микроэлементов не мешает определению.

2. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

2.1. Средства измерений

Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г

ГОСТ Р 53228-08

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания оптической плотности и светофильтром с λmax = 440,5 нм или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

2.2. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Кислота азотная, хч, концентрированная

ГОСТ 4461

Кислота соляная, хч, раствор (1:1) и раствор

ГОСТ 3118

концентрации 25 г/дм3

ГОСТ 4204

Кислота серная, хч, концентрированная раствор (1:9)

ГОСТ 4198

Калий фосфорно-кислый однозамещенный, хч

ГОСТ 9336

Аммоний ванадиево-кислый мета, хч

ГОСТ 3765

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

2.3. Вспомогательные устройства, материалы

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима до 150 °С с погрешностью ±5 °С

ГОСТ 14919

Электроплитка бытовая

ГОСТ 25336

Баня водяная

ГОСТ 1770

Эксикатор исполнения 2

ГОСТ 29169

Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 50, 100, 1000 см3 2 класса точности

ГОСТ 25336

Пипетки номинальной вместимостью 2, 5, 10 см3

ГОСТ 14919

Стаканы типа В или Н исполнения 1 или 2 номинальной вместимостью 50, 1000 см3

ГОСТ 25336

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

3. Требования техники безопасности

3.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на фотоэлектроколориметр и спектрофотометр.

3.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

4. Требования к квалификации персонала

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на фотоколориметре, спектрофотометре.

5. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на фотоколориметре, спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам.

6. Метод отбора и подготовки проб

6.1. Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 26313.

6.2. Подготовка проб проводится способом сухой минерализации в соответствии с ГОСТ 26929-94.

Рекомендуемые величины массы навески указаны в табл. 1.

Таблица 1

Масса навески продукта

Пищевые продукты и продовольственное сырье

Масса навески, г

Зерно и продукты его переработки

3 - 5

Мясо, птица, продукты из них

5

Рыба, рыбные консервы

5

Яйцепродукты жидкие

5

Яйцепродукты сухие

1 - 2

Молоко

10

Творог, сухие молочные продукты, сыры

1 - 2

Овощи, фрукты, фруктовые и овощные консервы

25

Кондитерские изделия

2 - 10

Жиры и масла

1 - 2

7. Подготовка к испытанию

7.1. Приготовление раствора соляной кислоты
массовой концентрации 25 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 67,4 см3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой.

7.2. Приготовление основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм3

Раствор готовят из фосфорно-кислого однозамещенного калия, предварительно высушенного до постоянной массы в сушильном шкафу при 104 °С или в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Навеску 4,3930 г KН2РO4, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

7.3. Приготовление раствора аммония ванадиево-кислого массовой
концентрации 2,5 г/дм3 (раствор А)

В 500 см3 кипящей воды растворяют 2,5 г ванадиево-кислого аммония. После охлаждения раствора в него вносят 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Объем раствора доводят до 1 дм3 дистиллированной водой, перемешивают.

7.4. Приготовление раствора аммония молибденово-кислого
массовой концентрации 100 г/дм3 (раствор Б)

В 500 см3 воды, подогретой до 50 °С, растворяют 100 г молибденово-кислого аммония. Раствор охлаждают до комнатной температуры, затем осторожно при перемешивании стеклянной палочкой вносят 100 см3 концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают до достижения раствором комнатной температуры, доводят его объем до 1 дм3 дистиллированной водой, перемешивают.

7.5. Приготовление молибден-ванадиевого раствора

Реактив готовят смешиванием равных объемов растворов А и Б. Полученный реактив годен в течение месяца.

7.6. Приготовление контрольного раствора и
построение градуировочного графика

7.6.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 основного стандартного раствора фосфора массовой концентрации 1 г/дм3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Рабочий раствор готовят в день построения градуировочного графика.

7.6.2. При проведении испытаний на спектрофотометре в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6 см3 рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по п. 7.6.1, что соответствует 100, 200, 300, 400, 500, 600 мкг фосфора, добавляют воду до 10 см3. В каждую колбу вносят по 10 см3 молибден-ванадиевого раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

При проведении изменений на фотоэлектроколориметре в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора фосфора, приготовленного по п. 7.6.1, что соответствует 50, 100, 150, 200, 250, 300 мкг фосфора, и далее проводят испытания по п. 7.6.2.

Растворы выдерживают 30 мин при температуре 20 - 30 °С и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят по п. 7.6.2, но без добавления раствора фосфора.

Измерения проводят на спектрофотометре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при λmax = 436 нм или на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм со светофильтром с λmax = 440,5 нм.

7.6.3. Построение градуировочного графика.

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс значения концентрации фосфора в мкг, по оси ординат - соответствующее им значение оптической плотности.

8. Проведение испытания

8.1. Золу, полученную по п. 6.2, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании на кипящей водяной бане и раствор упаривают до влажных солей, к осадку в чашке добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3 и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 - 10 мин, После охлаждения содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3.

Аналогично готовят контрольную пробу, используя те же объемы растворов и последовательность их добавления, что и при растворении золы.

Раствор перемешивают.

8.2. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают точное количество (от 1 до 4 см3) раствора, приготовленного по п. 8.1, добавляют воду до 10 см3, 10 см3 молибден-ванадиевого реактива, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют по п. 7.6.2 по сравнению с контрольным раствором.

8.3. По полученному значению оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в мкг.

9. Обработка результатов

9.1. Массовую долю фосфора С, мг/100 г продукта вычисляют по формуле:

(1)

m - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - общий объем минерализата, см3;

V1 - аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, см3;

10 - коэффициент пересчета в мг/100 г;

М - навеска образца, г.

9.2. Массовую долю фосфатов (Р2O5) C1 мг/100 г продукта вычисляют по формуле:

(2)

С - массовая доля фосфора, найденная по п. 9.1;

2,29 - коэффициент пересчета фосфора на фосфаты (Р2O5).

10. Оформление результатов измерений

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

C1 ± Δ; мг/100 г (P = 0,95), где

Δ = δ0,01С1 значение показателя точности по табл. 2.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать Р = 0,95.

11. Приписанные характеристики погрешности
измерений и ее составляющих

11.1. Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Значения характеристик погрешности и ее составляющих
при доверительной вероятности Р = 0,95

Определяемый

показатель

Диапазон измерений, мг/100 г

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr(δ),%

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR(δ), %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), δ, %

Фосфаты

Менее 50

15

21

42

От 50 до 300

10

14

28

Свыше 300

5

7

14

12. Контроль точности результатов измерений

12.1. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутри-лабораторной прецизионности, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12.2. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовой концентрации определяемого элемента в образцах с одинаковым содержанием элемента.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

(3)

- результаты измерений массовой концентрации определяемого элемента, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами, мг/100 г;

R - предел внутрилабораторной прецизионности, %.

Значения предела внутрилабораторной прецизионности приведены в табл. 3.

Таблица 3

Значения пределов повторяемости, внутрилабораторной прецизионности
при доверительной вероятности Р = 0,95

Определяемый показатель

Диапазон измерений, мг/100 г

Предел повторяемости (для двух результатов измерений), r, %

Предел внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов измерений), R, %

Фосфаты

Менее 50

41

58

От 50 до 300

28

39

Свыше 300

14

19

Если условие (3) не выполнено, процедуру повторяют. При повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3. Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок.

Образцами для контроля процедуры измерений являются образцы для исследования с внесенными в них добавками раствора определяемого элемента, подготовленные в соответствии с п. 7.6.2.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kk с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры Kk рассчитывают по формуле:

(4)

- результат измерений массовой концентрации элемента в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, мг/100 г;

- результат измерений массовой концентрации элемента в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, мг/100 г;

С - величина введенной добавки, мг/100 г.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

(5)

, - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации элемента в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, рассчитанные по формулам:

(6)

(7)

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

Kk К

(8)

При невыполнении условия (8) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Страница 1 из 13
Страница 2 из 13
Страница 3 из 13
Страница 4 из 13
Страница 5 из 13
Страница 6 из 13
Страница 7 из 13
Страница 8 из 13
Страница 9 из 13
Страница 10 из 13
Страница 11 из 13
Страница 12 из 13
Страница 13 из 13
Поиск ГОСТов и технической литературы
Нет времени искать? Запрос цен и КП (отвечаем оперативно)