МУК 4.1.3135-13 Определение остаточных количеств флоникамида в воде, почве, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

MUK 4.1.3135-13

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флоникамида в воде в диапазоне концентраций 0,001 - 0,01 мг/дм3, в почве в диапазоне концентраций 0,02 - 0,2 мг/кг, яблоках и яблочном соке в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг.

Статус документа: Действует
Дата начала действия: 12 ноя. 2013 г.
Дата окончания действия: 01 янв. 1989 г.
Количество страниц: 17 стр.
Когда и где опубликован: Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти от 20 апреля 2009 г. N 16
Примечание: Введен впервые
Разработан:
  • ГНУ Всероссийский НИИ защиты растений Россельхозакадемии
Издан:
  • Роспотребнадзор 2014 г.
  • Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора
Утвержден:
  • 12 ноя. 2013 г. Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный
Содержание: 1. Погрешность измерений
2. Метод измерений
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
4. Требования безопасности
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия измерений
7. Подготовка к определению
8. Отбор проб и хранение
9. Проведение определения
10. Обработка результатов анализа
11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12. Оформление результатов
13. Контроль качества результатов измерений
Ссылки в документе:
Разделы классификатора:

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств
флоникамида в воде, почве, яблоках
и яблочном соке методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3135-13

1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийский НИИ защиты растений Россельхозакадемии (В.И. Долженко, И.А. Цибульская, А.С. Комарова, Т.Д. Черменская, В.В. Человечкова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. № 3).

3. Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю. Поповой 12 ноября 2013 г.

4. Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ

Врио руководителя Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации
___________________ А. Ю. Попова
12 ноября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флоникамида
в воде, почве, яблоках и яблочном соке методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3135-13

Свидетельство о метрологической аттестации № 01.5.04.143/01.00043/2013.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флоникамида в воде в диапазоне концентраций 0,001 - 0,01 мг/дм3, в почве в диапазоне концентраций 0,02 - 0,2 мг/кг, яблоках и яблочном соке в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: флоникамид.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-трифторметил-N-цианометилникотинамид.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C9H6F3N3O.

Молекулярная масса: 229,2.

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок без запаха.

Температура плавления: 157,5 °С.

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода KowlgP = 0,3.

Растворимость в воде (г/дм3, 20 °С) - 5,2.

Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 °С): ацетон - 163,5, толуол - 0,55, этилацетат - 34,2, дихлорметан - 4,5.

Краткая токсикологическая характеристика: острая пероральная ЛД50 = 884; 1 768 мг/кг массы тела для самцов и самок крыс соответственно. Острая дермальная для крыс ЛД50 > 5 000 мг/кг. Не ирритант для кожи и глаз кроликов. Острая токсичность: рыбы ЛК50 > 100 мг/л, дафнии ЭК50 > 100 мг/л, зеленые водоросли ЭК50 > 100 мг/л. Не токсичен для энтомофагов.

Область применения: селективный, системный инсектицид для сосущих насекомых, повреждающих плодовые, зерновые, овощные культуры.

В России для флоникамида гигиенические нормативы не установлены.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Объект анализа

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %

Показатель внутрилабораторной прецизионности, σRл, %

Показатель воспроизводимости, σR, %

Показатель точности* (границы относительной погрешности), ±δ, %

Вода

0,001 - 0,01

9

11

12

24

Почва

0,02 - 0,2

8

9

11

22

Яблоки

0,05 - 0,5

9

11

12

24

Яблочный сок

0,05 - 0,5

9

11

12

24

* Соответствует расширенной неопределенности Uотн при коэффициенте охвата k = 2

Таблица 2

Полнота извлечения флоникамида, стандартнее отклонение, доверительный интервал среднего результата для n = 20, Р = 0,95

Анализируемый объект

Предел обнаружения, мг/кг (мг/дм3)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)

Полнота извлечения, %

Стандартное отклонение, S

Доверительный интервал среднего результата, ± %

Вода

0,001

0,001 - 0,01

84,1

4,93

2,46

Почва

0,02

0,02 - 0,2

83,4

1,98

0,99

Яблоки

0,05

0,05 - 0,5

88,0

2,25

1,13

Яблочный сок

0,05

0,05 - 0,5

81,4

3,00

1,50

2. Метод измерений

Методика основана на определении флоникамида методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового (УФ) детектора после его извлечения из образцов органическим растворителем и последующей очистки на патронах для твердофазной экстракции.

Идентификация флоникамида проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки

Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг

ГОСТ 24104-2001

Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г

ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные на 10, 100 и 1 000 см3

ГОСТ 23932-90

Микродозаторы одноканальные переменного объема от 200 до 1 000 мм3 и от 1 до 5 см3

Цилиндры мерные на 50 и 100 см3

ГОСТ 23932-90

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Ацетон, осч

ТУ 6-09-3513-86

Ацетонитрил, хч

ТУ 6-09-3534-87

Вода для лабораторного анализа (бидистиллят, деионизованный)

ГОСТ Р 52501-2005

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-3375-78

Калий дигидроортофосфат, ч

ТУ 6-09-5324-87

Калий фосфорно-кислый, двузамещенный, 3-водный, чда

ГОСТ 2493-75

Кислота ортофосфорная, хч

ГОСТ 6552-80

Натрий серно-кислый безводный, хч

ГОСТ 4166-76

Смесь № 1: гексан-этилацетат в соотношении 1꞉1 по объему

Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 13꞉87

Флоникамид с содержанием основного вещества 91,9 %

Этилацетат, хч

ГОСТ 1138-84

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитическая колонка, заполнения» сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, (100×2,1) мм, 1,7 мкм

Аппарат для встряхивания проб

ТУ 64-1-1081-73

Воронки делительные, вместимостью 250 см3

ГОСТ 25336-82

Воронки химические конусные

ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25, 50 и 100 см3

ГОСТ 9737-93

Колбы плоскодонные конические вместимостью 100 см3

ГОСТ 25336-82

Патроны для твердофазной экстракции, заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе силикагеля, 0,4 г

ТУ 4215-002-0545-931-94

Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50 см3

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические вместимостью 150 см3

ГОСТ 25336-82

Фильтры бумажные быстрой фильтрации

ТУ 6.091678-86

Центрифуга с максимальной рабочей частотой вращения 4 000 об./мин

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.

Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа аналитическую колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 см3/мин) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Кондиционирование патрона для твердофазной экстракции

Патрон промывают 2 см3 этилацетата, затем 3 см3 смеси № 1 (гексан꞉этилацетат).

7.3. Приготовление растворов

7.3.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: (0,5 ±0,01) г 98 %-й ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм3, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.

7.3.2. Для приготовления 0,1 М фосфатного буфера взвешивают 11,4 г калия фосфорно-кислого двузамещенного 3-водного и 6,8 г калия дигидрофосфата, переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см3, растворяют в воде и доводят объем до метки водой.

7.3.3. Смесь ацетонитрила с водой в соотношении 20꞉80 готовят по объёму, используя мерные цилиндры.

7.3.4. Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 13꞉87 по объёму, используя мерные цилиндры.

7.4. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.4.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3: точную навеску флоникамида (50 ± 0,5) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.

7.4.2. Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы с концентрациями флоникамида 0,1, 0,5, 1,0, 5,0 и 10,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя смесь ацетонитрила и воды в соотношении 20꞉80.

7.4.2.1. Раствор № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 2,0 см3 основного раствора и доводят до метки подвижной фазой.

7.4.2.2. Раствор № 2 с концентрацией 5,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.4.2.3. Раствор № 3 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.4.2.4. Раствор № 4 с концентрацией 0,5 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора № 2 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.4.2.5. Раствор № 5 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора № 3 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - 2 дней.

При изучении полноты определения флоникамида в воде, почве, яблоках и яблочном соке используют ацетоновые растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетоном.

7.5. Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной характеристики (площадь пика - концентрация флоникамида в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации флоникамида в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:

С = KS, где

S - площадь пика градуировочного раствора.

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

C - аттестованное значение массовой концентрации флоникамида в градуировочном растворе,

Cк - результат контрольного измерения массовой концентрации флоникамида в градуировочном растворе,

λконтр - норматив контроля градуировочного коэффициента, % (λконтр = 10 % при Р = 0,95).

7.6. Проверка хроматографического поведения флоникамида на патроне

В круглодонную колбу емкостью 10 см3 отбирают 1 см3 стандартного раствора флоникамида с концентрацией 1 мкг/см3. Отдувают растворитель током воздуха. Остаток растворяют в 1 см3 смеси № 1 и переносят на подготовленный патрон (п. 7.2). Колбу обмывают 1 см3 смеси № 1 и смыв тоже переносят на патрон. Промывают патрон 5 см3 смеси № 1, элюат отбрасывают. Затем элюируют флоникамид этилацетатом со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Отбирают фракции по 2 см3, упаривают досуха, растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрил-вода, 20꞉80 и анализируют по п. 9.4.

Фракции, содержащие флоникамид, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюата.

Примечание: Проверку хроматографического поведения флоникамида следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии патронов и растворителей.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб». Отбор проб яблок производят в соответствии с ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки».

Для длительного хранения пробы почвы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву доводят до стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Пробы фруктов хранят до анализа в герметичной полиэтиленовой упаковке в морозильной камере при -18 °С. Перед анализом фрукты, не размораживая, измельчают на терке или в гомогенизаторе.

9. Проведение определения

9.1. Экстракция флоникамида из воды

Пробу воды 100 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 этилацетата и интенсивно встряхивают 2 - 3 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой собирают, к водному добавляют 30 см3 этилацетата и экстракцию повторяют. Объединенные органические фракции пропускают через воронку, содержащую безводный сульфат натрия, и собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 см3. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрил - вода 20꞉80, и 10 мм3 вводят в хроматограф.

9.2. Экстракция флоникамида из почвы

Навеску почвы 20 г помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3 и добавляют 20 см3 ацетона. Пробирку плотно закрывают и помещают в аппарат для встряхивания на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4 000 об./мин. От верхнего слоя отбирают аликвоту 10 см3, соответствующую 10 г пробы, переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см. Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С, остаток растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрил-вода 20꞉80 и 10 мм3 вводят в хроматограф.

9.3. Экстракция флоникамида из яблок

Навеску измельченных плодов яблок 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 0,1 М фосфатного буфера и колбу помещают в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракт декантируют в делительную воронку вместимостью 250 см3 пропуская через бумажный фильтр, к остатку в колбе добавляют 30 см3 буфера и повторяют экстракцию. К объединенному экстракту в делительной воронке добавляют 30 см3 этилацетата и интенсивно встряхивают 2 - 3 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отбирают, к водному добавляют 30 см3 этил ацетата и экстракцию повторяют. Объединенные органические фракции пропускают через воронку, содержащую безводный сульфат натрия, собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 см3 и растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток подвергают очистке на патроне по п. 9.5.

9.4. Экстракция флоникамида из яблочного сока

Навеску сока 20 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, доводят объем до 50 см3 0,1 М фосфатным буфером и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3 этилацетата и интенсивно встряхивают 2 - 3 мин. После полного разделения фаз верхний органический слой отбирают, к водному добавляют 30 см3 этилацетата и экстракцию повторяют. Объединенные органические фракции пропускают через воронку, содержащую безводный сульфат натрия, собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 см3 и растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток подвергают очистке на патроне по п. 9.5.

9.5. Очистка на патроне для твердофазной экстракции

Сухой остаток, полученный по п. 9.3 или 9.4, растворяют в 1 см3 смеси № 1, наносят на предварительно кондиционированный патрон (п. 7.2), колбу ополаскивают 1 см3 смеси № 1 и также наносят на патрон. Патрон промывают 5 см3 смеси № 1, элюат отбрасывают. Флоникамид элюируют 6 см3 этилацетата, элюат собирают, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрил-вода 20꞉80 и 10 мм3 вводят в хроматограф.

9.6. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостной хроматограф с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18 - (2,1×100) мм, 1,7 мкм. Температура колонки (30 + 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 13꞉87. Скорость потока элюента: 0,2 см3/мин. Рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 265 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание флоникамида в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

Sx - площадь пика флоникамида на хроматограмме испытуемого образца, мм2 (AU);

K - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;

V - объём пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3;

Р - навеска анализируемого образца, г;

f - полнота извлечения флоникамида, приведенная в табл. 2, %.

Содержание остаточных количеств флоникамида в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор флоникамида с концентрацией 10,0 мкг/см3, разбавляют смесью ацетонитрил-вода в соотношении 20꞉80.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

(1)

X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;

r - значение предела повторяемости (r = 2,8σr).

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

мг/кг при вероятности Р = 0,95, где

- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0,05 мг/кг*, где * - 0,05 мг/кг - предел обнаружения флоникамида в яблоках).

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

Cд = Δл,X + Δл,X', где

±Δл,XΔл,X') - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом:

Δл = ±0,84Δ, где

Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

δ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Результат контроля процедуры Kк рассчитывают по формуле:

Kк = X' - X - Cд, где

X', X, Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

(2)

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Kк) с нормативом контроля (K).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

|Kк| ≤ K,

(3)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (3) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

(4)

X1, Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.

Содержание

1. Погрешность измерений. 2

2. Метод измерений. 3

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 5

7. Подготовка к определению.. 5

8. Отбор проб и хранение. 6

9. Проведение определения. 7

10. Обработка результатов анализа. 8

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений. 8

12. Оформление результатов. 8

13. Контроль качества результатов измерений. 9

Страница 1 из 17
Страница 2 из 17
Страница 3 из 17
Страница 4 из 17
Страница 5 из 17
Страница 6 из 17
Страница 7 из 17
Страница 8 из 17
Страница 9 из 17
Страница 10 из 17
Страница 11 из 17
Страница 12 из 17
Страница 13 из 17
Страница 14 из 17
Страница 15 из 17
Страница 16 из 17
Страница 17 из 17
МУК 4.1.3135-13 Определение остаточных количеств флоникамида в воде, почве, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
ID 58620 *

МУК 4.1.3135-13 Определение остаточных количеств флоникамида в воде, почве, яблоках и яблочном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - М., формат 60х84/8, 17 стр., вес 61 гр., 1+1, обл. 4+0 (цвет.)

Цена печатного издания:
339 руб. 288 руб.
Доставка РФ Самовывоз МСК
* подлинность печатного издания подтверждена голографическим элементом и печатью. Внешний вид издания может отличаться от представленного изображения без изменения потребительских свойств.
Цена: 339 руб. 288.00 руб. Подробнее об издании
скрыть
Поиск ГОСТов и технической литературы
Нет времени искать? Запрос цен и КП (отвечаем оперативно)