ГОСТ 4919.1-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ
ИНДИКАТОРОВ И БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ
Москва
Стандартинформ
2005
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы и особо чистые вещества МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ Reagents and matters of special purity. |
ГОСТ Взамен |
Издание (сентябрь 2005 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1979 г.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1977 г. № 515 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 809-77 (см. приложение).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1а. При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.1. Растворы готовят из индикаторов, тонкорастертых в агатовой или фарфоровой ступке.
1.2. Массы навесок индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
1.3. При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.
1.4. Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч., или чистый для анализа, ч. д. а., (в соответствии с действующей нормативно-технической документацией на них) или их растворы.
1.4.а. Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.
Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, опять водой, и высушивают.
1.5. Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.
1.4 - 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Интервал рН перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2-77.
При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 мл следующих буферных смесей: в две пробирки буферные смеси, соответствующие величинам рН, указанным в табл. 1, в четыре остальные - смеси, имеющие на 0,2 и 0,4 рН ниже первой величины и на 0,2 и 0,4 рН выше второй величины.
В каждую пробирку прибавляют по 0,05 мл раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.
Из шести пробирок шкалы, расположенных в порядке возрастания значений рН, в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в табл. 1.
В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в табл. 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.
Пример. Определение интервала рН перехода окраски фенолового красного.
Интервал рН перехода окраски 6,8 - 8,4.
Переход окраски от желтой к красной.
Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями рН: 6.4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Буферные смеси при рН 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при рН 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при рН 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при рН 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет.
1.7. Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативно-технической документации на эти индикаторы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.
1.9. Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.
1.10. При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.
1.8 - 1.10. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Диметилформамид по ГОСТ 20289-74.
1,4-Диоксан по ГОСТ 10455-80.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 99 - 100 %-ная, 30 %-ный и 50 %-ный растворы.
Кислота аскорбиновая.
Кислота пропионовая.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Корень куркумы.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 1 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,02 н. раствор (для растворов индикаторов) и 0,1 н. раствор (для индикаторных бумаг).
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76, 0,05 М раствор.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 0,2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Ртуть йодная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.
Спирт изопропиловый.
Спирт метиловый по ГОСТ 6995-77.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Хлорбензол.
Эфир петролейный.
Эфир этиловый.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1. Кислотно-основные индикаторы
Таблица 1
Молекулярная масса |
Интервал рН перехода окраски |
Изменение окраски |
Приготовление раствора индикатора |
||
Щелочной |
Водный или спиртовой |
||||
м-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na |
309,21 |
10,0 - 12,0 |
От светло-желтой к темно-оранжевой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
n-Нитробензолазосалициловой кислоты натриевая соль C13H8O5N3Na |
309,21 |
10,0 - 12,0 |
От светло-желтой к красно-бурой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
1,2-Диоксиантрахинон сульфокислоты натриевая соль C14H7O7SNa×Н2O |
360,27 |
3,6 - 5,2 |
От желтой к пурпурно-красной |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
4¢- Бензил-аминоазобензол-4-сульфокислоты калиевая соль C19H16KN3O3S |
405,52 |
2,0 - 3,4 |
От красной к желтой |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
|
4. Бромкрезоловый зеленый (синий) Тетрабром-м-крезол-сульфофталеин C21H14O5Br4S |
698,01 |
3,8 - 5,4 |
От желтой к синей |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,15 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
5,5-Дибром-3,3-диметилфенолсульфофталеин C21H16O5Br2S |
540,22 |
5,2 - 6,8 |
От желтой к красно-фиолетовой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 9,25 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
3,3 - Дибромтимол сульфофталеин C27H28O5Br2S |
624,38 |
6,0 - 7,6 |
От желтой к синей |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
3,3-5,5-Тетрабромфенолсульфофталеин C19H10O5Br4S |
669,96 |
3,0 - 4,6 |
От желтой к синей |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 7,5 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
Гексаметокситрифенилкарбинол C25H28O7 |
440,49 |
2,8 - 5,0 |
От розово-красной к бесцветной |
- |
0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
9. Диметиловый желтый (метиловый желтый) 4-Диметиламиноазобензол C14H15N3 |
225,29 |
3,0 - 4,0 |
От красной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
(альфа-Динитрофенол) C6H4O5N2) |
184,11 |
2,8 - 4,4 |
От бесцветной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
(бета-Динитрофенол) C6H4O5N2 |
184,11 |
2,4 - 4,0 |
От бесцветной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
(гамма-Динитрофенол) C6H4O5N2 |
184,11 |
4,0 - 5,8 |
От бесцветной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
Индигодисульфокислоты динатриевая соль C16H8O8N2S2Na2 |
466,35 |
11,6 - 14,0 |
От синей к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл |
2,4,5,7-Тетрайодфлуоресцеин (Эритрозин) C20H8J4O5 |
835,90 |
2,6 - 4,0 |
От оранжевой к фиолетовой |
- |
0,2 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
Дифенил-бис-(азоамино-нафталин-4-сульфокислоты) динатриевая соль C32H22O6N6S2Na2 |
696,66 |
3,0 - 5,2 |
От сине-фиолетовой к красной |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
о-Крезолсульфофталеин C21H18O5S |
382,43 |
0,2 - 1,8 |
От красной к желтой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7,2 - 8,8 |
От желтой к пурпурно-красной |
||||
м-Крезолсульфофталеин C21H18O5S |
382,43 |
1,2 - 2,8 |
От розово-красной к желтой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 13,1 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
7,4 - 9,0 |
От желтой к фиолетовой |
||||
17. o-Крезолфталеин Диметилфенолфталеин C22H18O4 |
346,36 |
8,2 - 9,8 |
От бесцветной к красно-фиолетовой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
2,2-5,5-Тетраметилфенолсульфофталеин C23H22O5S |
410,48 |
1,2 - 2,8 |
От красной к желтой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 12,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
8,0 - 9,6 |
От желтой к синей |
||||
Резорциновый синий C12H9O3N |
215,21 |
4,4 -6,2 |
От красной к синей |
- |
0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
- |
5,0 - 8,0 |
От красной к синей |
- |
2 г препарата экстрагируют дважды 10 мл горячего этилового спирта. Остаток экстрагируют в течение суток 95 мл воды и 5 мл этилового спирта. Экстракты соединяют, нейтрализуют раствором соляной кислоты до фиолетовой окраски и фильтруют |
|
Тетраметилдиаминотрифенилкарбинолгидрохлорид С23Н25СIN2 |
364,92 |
0,1 - 2,0 |
От желтой к зеленовато-голубой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл 20 %-ного этилового спирта |
11,4 - 13,0 |
От зеленовато-голубой к бесцветной |
||||
4-Диметиламиноазобензол-2-карбоновая кислота C15H15O2N3 |
269,30 |
4,4 - 6,2 |
От красной к желтой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 18,6 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта |
Дифениламиноазо-м-бензол сульфокислоты натриевая соль C18H14O3N3SNa |
375,38 |
1,2 - 2,4 |
От фиолетово-красной к темно-желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
4-Диметиламиноазобензол-4¢-сульфокислоты натриевая соль C14H14O3N3SNa |
327,33 |
3,0 - 4,4 |
От красной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл горячей воды и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
Пентаметил-n-розанилин хлоргидрат с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов C24H28N3Cl |
393,96 |
0,1 - 3,2 |
От желтой (рН 0,1) через зеленую и голубую к синей (около рН 1,5) и далее до фиолетовой (рН 2,6 - 3,2) |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или в 100 мл 20 %-ного этилового спирта |
(альфа-нафтолфталеин) С28Н18O4 |
418,45 |
7,4 - 8,6 |
От желтовато-розовой к зеленовато-синей |
- |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
2-Метил-3-амино-6-диметиламинофеназин C15H17N4Cl |
288,78 |
6,8 - 8,0 |
От красной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
желтый (дельта) 2,4-Динитробензолазо-1-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль C16H8O11N4S2Na2 |
542,36 |
6,2 - 7,6 |
От желтой к сине-фиолетовой |
- |
0,5 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
29. м-Нитрофенол C6H5O3N |
139,11 |
6,8 - 8,6 |
От бесцветной к желтой |
- |
0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане и объем раствора доводят водой или спиртом до 100 мл |
29а. o-Нитрофенол C6H5O3N |
139,11 |
5,0 - 7,0 |
От бесцветной к желтой |
- |
0,2 г препарата растворяют в воде или спирте при слабом нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл |
30. n-Нитрофенол C6H5O3N |
139,11 |
5,6 - 7,6 |
От бесцветной к желтой |
- |
0,2 г препарата растворяют в 20 мл этилового спирта или воды при слабом нагревании на водяной бане. По растворении и охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
2,4,2¢,4¢,2"-Пентаметокситрифенилкарбинол C24H26O6 |
410,46 |
1,2 - 3,2 |
От красно-фиолетовой к бесцветной |
- |
0,1 г препарата растворяют в этиловом спирте при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
4,4"-Диоксифуксон C19H14O3 |
290,32 |
6,2 - 8,0 |
От желтой к красной |
- |
0,5 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл |
Тимолсульфофталеин C27H30O5S |
466,59 |
1,2 - 2,8 |
От красной к желтой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 10,75 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
8,0 - 9,6 |
От желтой к синей |
||||
2,2¢-Диметил-5,5-диизопропил-фенолфталеин С28Н30O4 |
430,54 |
9,4 - 10,6 |
От бесцветной к синей |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
Дифениламино-азо-п-бензосульфокислоты натриевая соль C18H14O3N3SNa |
375,38 |
1,4 - 3,2 |
От красной к желтой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды или 20 %-ного этилового спирта |
n-Бензол сульфокислоты азорезорцин натриевая соль C12H9O5N2SNa |
316,26 |
11,0 - 13,0 |
От желтой к оранжевой |
- |
0,2 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем этиловым спиртом до 100 мл |
n-[(1-Окси-4-нафтил)-азо]-бензолсульфокислоты натриевая соль C16H11N2NaO4S |
350,32 |
7,6 - 9,0 |
От желтой к красной |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
n-[(2-Окси-1-нафтил)-азо]-бензолсульфокислоты натриевая соль C16H11N2NaO4S×5Н2O |
440,41 |
7,4 - 8,6 |
От желтой к розовой |
- |
0,1 г препарата растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 мл |
10,2 - 11,8 |
От розовой к красной |
||||
Фенолсульфофталеин C19H14O5S |
354,37 |
6,8 - 8,4 |
От желтой к красной |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 14,2 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при слабом нагревании и доводят объем раствора водой до 100 мл |
318,33 |
8,2 - 10,0 |
От бесцветной к красно-фиолетовой |
- |
а) 1 г препарата растворяют в 80 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл б) 10 мл 1 %-ного раствора препарата разбавляют до 100 мл 50 %-ным этиловым спиртом |
|
Дихлорфенолсульфофталеин C19H12O5Cl2S |
423,27 |
5,0 - 6,6 |
От желтой к красно-фиолетовой |
0,1 г препарата растирают в фарфоровой ступке с 11,8 мл раствора гидроокиси натрия и по растворении препарата доводят объем раствора водой до 250 мл |
0,1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл |
Трифенил-n-розанилин моносульфокислоты натриевая соль C37H28O3N3SNa |
617,70 |
9,4 - 14,0 |
От фиолетовой к красной |
- |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
41а. n-Этоксихризондин хлорид 4-Этокси-2¢, 4-диаминоазобензол гидрохлорид C14H16N4O×HCl |
292,77 |
3,6 - 5,6 |
От красной к желтой |
- |
0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
* Допускается использовать водорастворимый индикатор (натриевую, калиевую или аммонийную соль). При этом готовят 0,04 %-ный водный раствор препарата.
3.1.1. Перечень кислотно-основных индикаторов в порядке возрастающих интервалов рН перехода окраски
Таблица 2
Наименование индикатора |
Изменение окраски |
Номер пункта по табл. 1 |
|
0,1 - 2,0 |
Малахитовый зеленый |
От желтой к зеленовато-голубой |
|
0,1 - 3,2 |
Метиловый фиолетовый |
От желтой к фиолетовой |
|
1,2 - 2,4 |
Метаниловый желтый |
От фиолетово-красной к темно-желтой |
|
1,2 - 2,8 |
м-Крезоловый пурпуровый |
От розовато-красной к желтой |
|
1,2 - 2,8 |
Ксиленоловый синий |
От красной к желтой |
|
1,2 - 2,8 |
Тимоловый синий |
От красной к желтой |
|
1,2 - 3,2 |
Пентаметокси красный |
От красно-фиолетовой к бесцветной |
|
1,4 - 3,2 |
Тропеолин 00 |
От красной к желтой |
|
2,0 - 3,4 |
Бензиновый оранжевый |
От красной к желтой |
|
2,4 - 4,0 |
2,6-Динитрофенол |
От бесцветной к желтой |
|
2,6 - 4,0 |
Йодэозин |
От оранжевой к фиолетовой |
|
2,8 - 4,4 |
2,4-Динитрофенол |
От бесцветной к желтой |
|
2,8 - 5,0 |
Гегксаметоксикрасный |
От розово-красной к бесцветной |
|
3,0 - 4,0 |
Диметиловый желтый |
От красной к желтой |
|
3,0 - 4,4 |
Метиловый оранжевый |
От красной к желтой |
|
3,0 - 4,6 |
Бромфеноловый синий |
От желтой к синей |
|
3,0 - 5,2 |
Конго красный |
От сине-фиолетовой к красной |
|
3,6 - 5,2 |
Ализариновый красный С |
От желтой к пурпурно-красной |
|
3,6 - 5,6 |
n-Этоксихризоидин хлорид |
От красной к желтой |
|
3,8 - 5,4 |
Бромкрезоловый зеленый (синий) |
От желтой к синей |
|
4,0 - 5,8 |
2,5-Динитрофенол |
От бесцветной к желтой |
|
4,4 - 6,2 |
Лакмоид |
От красной к синей |
|
4,4 - 6,2 |
Метиловый красный |
От красной к желтой |
|
5,0 - 6,6 |
Хлорфеноловый красный |
От желтой к красно-фиолетовой |
|
5,0 - 7,0 |
o-Нитрофенол |
От бесцветной к желтой |
|
5,0 - 8,0 |
Лакмус |
От красной к синей |
|
5,2 - 6,8 |
Бромкрезоловый пурпуровый |
От желтой к фиолетовой |
|
5,6 - 7,6 |
n-Нитрофенол |
От бесцветной к желтой |
|
6,0 - 7,6 |
Бромтимоловый синий |
От желтой к синей |
|
6,2 - 7,6 |
Нитразиновый желтый |
От желтой к сине-фиолетовой |
|
6,2 - 8,0 |
Розоловая кислота |
От желтой к красной |
|
6,8 - 8,6 |
м-Нитрофенол |
От бесцветной к желтой |
|
6,8 - 8,0 |
Нейтральный красный |
От красной к желтой |
|
6,8 - 8,4 |
Феноловый красный |
От желтой к красной |
|
7,2 - 8,8 |
Крезоловый красный |
От желтой к пурпурно-красной |
|
7,4 - 8,6 |
a-Нафтолфталеин |
От желтовато-розовой к зеленовато-синей |
|
7,4 - 8,6 |
Тропеолин 000 № 2 |
От желтой к розовой |
|
7,4 - 9,0 |
м-Крезоловый пурпуровый |
От желтой к фиолетовой |
|
7,6 - 9,0 |
Тропеолин 000 № 1 |
От желтой к красной |
|
8,0 - 9,6 |
Ксиленоловый синий |
От желтой к синей |
|
8,0 - 9,6 |
Тимоловый синий |
От желтой к синей |
|
8,2 - 9,8 |
o-Крезолфталеин |
От бесцветной к красно-фиолетовой |
|
8,2 - 10,0 |
Фенолфталеин |
От бесцветной к красно-фиолетовой |
|
Тимолфталеин |
От бесцветной к синей |
||
Щелочный голубой 6Б |
От фиолетовой к розовой |
||
Ализариновый желтый ЖЖ |
От светло-желтой к темно-оранжевой |
||
Ализариновый желтый Р |
От светло-желтой к красно-бурой |
||
Тропеолин 000 № 2 |
От розовой к красной |
||
Тропеолин 0 |
От желтой к оранжевой |
||
Малахитовый зеленый |
От зеленовато-голубой к бесцветной |
||
Индигокармин |
От синей к желтой |
3.2. Смешанные кислотно-основные индикаторы
Таблица 3
рН перехода окраски |
Изменение окраски |
Приготовление раствора индикатора |
|
Метиленовый голубой |
3,2 |
От сине-фиолетовой к зеленой |
Смешивают равные объемы 0,1 %-ных спиртовых растворов |
Индигокармин |
4,1 |
От фиолетовой к зеленой |
Смешивают равные объемы 0,1 %-ного водного раствора метилового оранжевого и 0,25 %-ного водного раствора индигокармина |
Метиловый красный |
5,1 |
От фиолетово-красной к зеленой |
Смешивают три объема 0,1 %-ного спиртового раствора бромкрезолового зеленого и один объем 0,2 %-ного спиртового раствора метилового красного |
Метиленовый голубой |
5,4 |
От фиолетово-красной к зеленой |
Смешивают равные объемы 0,2 %-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1 %-ного спиртового раствора метиленового голубого, приготовленного при слабом нагревании |
5. Бромкрезоловый пурпуровый (натриевая соль) Бромтимоловый синий (натриевая соль) |
6,7 |
От желто-зеленой к фиолетово-синей |
Смешивают равные объемы 0,1 %-ных водных растворов |
Метиленовый синий |
7,0 |
От фиолетово-красной к зеленой |
Смешивают равные объемы 0,1 %-ных спиртовых растворов |
5б. Бромтимоловый синий (натриевая соль) Феноловый красный |
7,5 |
От желтой к фиолетовой |
Смешивают равные объемы 0,1 %-ных водных растворов |
6. Крезоловый красный (натриевая соль) Тимоловый синий (натриевая соль) |
8,3 |
От желтой к фиолетовой |
Смешивают 0,1 %-ные водные растворы 1:3 |
Фенолфталеин |
9,0 |
От желтой к фиолетовой |
Смешивают 0,1 %-ные спиртовые растворы 1:3 |
Тимолфталеин |
9,6 |
От бесцветной к красно-фиолетовой |
Смешивают равные объемы 0,1 %-ных спиртовых растворов |
9. Универсальный индикатор ЗИВ-1 (диметиловый желтый, метиловый красный, бромтимоловый синий, фенолфталеин, тимолфталеин) |
1,0 - 10,0 |
От розовой к фиолетовой |
Смешивают 0,1 %-ные спиртовые растворы индикаторов: 15 мл диметилового желтого, 5 мл метилового красного, 20 мл бромтимолового синего, 20 мл фенолфталеина, 20 мл тимолфталеина или 0,1 г сухого универсального индикатора растворяют при слабом нагревании в 80 мл этилового спирта и по охлаждении доводят объем раствора водой до 100 мл |
1,0 |
Розовая |
||
2,0 |
Красно-розовая |
||
3,0 |
Красно-оранжевая |
||
4,0 |
Оранжевая |
||
5,0 |
Желто-оранжевая |
||
6,0 |
Лимонно-желтая |
||
7,0 |
Желто-зеленая |
||
8,0 |
Зеленая |
||
9,0 |
Сине-зеленая |
||
10,0 |
Фиолетовая |
3.3. Адсорбционные индикаторы
Таблица 4
Молекулярная масса |
Определяемые ионы |
При титровании ионом |
Изменение окраски |
Приготовление раствора индикатора |
|
1а. Ализариновый красный С 1,2-Диокси-антрахинон-3-сульфоновой кислоты натриевая соль C14H7NaO7S·Н2O |
360,27 |
CNS¯ Fe(CN) (МоO4)2- |
Ag+ Pb2+ |
От желтой к розово-красной |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
1. Бенгальская роза 3´, 6´-Дихлор-2,4,5,7-тетрайодфлуоресцеин C20H6O5Cl2J4 |
905,22 |
J¯ |
Ag+ |
От красной к фиолетовой |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
2а. Бромфеноловый синий 3,3-5,5-Тетрабромфенолсульфофталеин C19H10O5Br4S |
669,96 |
Вr¯ Сl¯ CNS¯ |
Ag+ |
От желтой к синей |
0,05 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
1,5-Дифенилкарбогидразид C13H14ON4 |
242,28 |
Сl¯ Вr¯ J¯ |
|
От светло-голубой к фиолетовой От зеленовато-голубой к синей |
1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта. Раствор годен к применению через 5 сут. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 2 мес |
1,5-Дифенилкарбазон C13H12ON4 |
240,26 |
Сl¯ Вr¯ CN¯ |
Ag+ |
От светло-голубой к фиолетовой От зеленовато-голубой к синей От оранжевой к фиолетовой |
1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут |
4. Дихлорфлуоресцеин 3,3-Дихлорфлуоресцеин C20H10O5Cl2 |
401,20 |
Сl¯ Вr¯ J¯ |
Ag+ |
От желто-зеленой к красной |
0,1 г препарата растворяют в 70 мл этилового спирта и объем раствора доводят водой до 100 мл |
5. Йодэозин (Тетрайодфлуоресцеин) C20H8O5J4 |
835,90 |
J¯ |
Ag+ |
От оранжевой к фиолетовой |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
6а. Тетразин 5-Окси-1 (n-сульфанил)-4-[(п-сульфанил)-азо]-пиразолин-карбокси-кислоты тринатриевая соль C16H9N4Na3O9S |
534,37 |
Вr¯ Сl¯ J¯ CNS¯ |
Ag+ |
От желто-зеленой к светло-кирпичной |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
6. Родамин 6Ж Диэтиламино-o-карбоксифенилксантенилхлорида этиловый эфир C26H27O3N2Cl |
450,96 |
Вr¯ |
Ag+ |
От оранжевой к красно-фиолетовой |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
7. Флуоресцеин 6-Окси-9-(o-карбоксифенил)-флуорон С20Н12O5 |
332,31 |
Сl¯ Вr¯ J¯ CNS¯ |
Ag+ |
От желто-зеленой к розовой |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании |
8. Эозин Н Тетрабромфлуоресцеина динатриевая соль C20H6O5Br4Na2 |
691,86 |
Сl¯ Вr¯ J¯ CNS¯ |
Ag+ |
От оранжевой к красно-фиолетовой |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
9. Эритрозин Тетрайодфлуоресцеина динатриевая соль C20H6O5J4Na2 |
879,86 |
(МоO4)2- J¯ |
Pb2+ Ag+ |
От красной к темно-фиолетовой От оранжевой к фиолетовой |
1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
3.4. Комплексонометрические индикаторы
Таблица 5
Молекулярная масса |
Определяемые катионы |
Окраска индикатора |
Приготовление раствора индикатора или сухой индикаторной смеси |
||
в отсутствие катионов |
в присутствии катионов |
||||
(8-оксинафталин-3-6-сульфокислота (1-азо-2)-1,8´-диоксинафталин-3´, 6´-дисульфокислоты тетранатриевая соль C20H10O15N2S4Na4·4Н2O |
810,56 |
Mg2+ |
Фиолетовая (в щелочной среде) |
Синяя |
0,05 г препарата растворяют в 100 мл воды. Раствор пригоден 30 сут |
2. Глицинтимоловый синий C33H40O9N2S |
640,74 |
Cu2+ |
Желтовато-зеленая (в кислой среде) |
Синяя |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого калия или хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытой банке темного стекла |
2а. 3,3´-Диметилнафтидин, 4,4´-Диамино-3,3´-диметил-1,1´-бинафтил C22H20N2 |
312,42 |
Zn2+ Cd2+ Cu2+ Ni2+ Pb2+ |
Бесцветная (в кислой среде) |
Фиолетовая |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл 99 - 100 %-ной уксусной кислоты |
2б. Кальконкарбоновая кислота (Кальцес, Патона-Ридера индикатор) 2-Окси-1-(2-Окси-4-сульфо-1-нафтил-азо)-нафталин-3-карбоновая кислота C21H14N2O7S |
438,42 |
Ca2+ |
Голубая (в щелочной среде) |
Винно-красная |
0,1 г препарата растирают с 10 г хлористого калия или хлористого натрия |
2´, 7´бис [N´, N-ди (карбоксиметил)-аминометил] флуоресцеин С30H26N2O13 |
622,54 |
Ca2+ Sr2+ Ba2+ Cu2+ Mn2+ Co2+ Fe3+ |
Розовая со слабой флуоресценцией |
Ярко-зеленая флуоресценция |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке темного стекла или 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды. Раствор пригоден в течение 7 суток |
(1,1´,1",8"-тетраокси-(8,2´,8´,2"-бис-азотринафталин) 3,6,3´,6´,3"-гексасульфокислоты пентанатриевая соль C30H15N4Na5O22S6·Н2O |
1108,78 |
Ca2+ |
Ярко-синяя (в щелочной среде) |
Малиновая |
0,1 препарата растворяют в 100 мл воды. Раствор годен 30 сут |
(1,8´-окси-3´, 6-дисульфо-2-нафтил-азо-2-оксибензол-4-сульфокислоты тринатриевая соль C16H9O12N2S3Na3 |
586,40 |
Ca2+ Mg2+ |
Голубая (в щелочной среде) |
Розовая |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого калия или хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытой банке темного стекла |
3,3´-Бис-[N, N-ди-(карбоксиметил)-аминометил-]-o-крезолсульфофталеина тетранатриевая соль C13H28N2Na4O13S |
760,58 |
А13+ Bi3+ Со2+ Рb2+ Zn2+ Th4+ Cd2+ Hg2+ La3+ Sc3+ Zr4+ Jn2+ Ni2+ Mn2+ Fe2+ Cu2+ |
Лимонно-желтая (ниже рН 6) (для кобальта - оранжевая) |
Красная или фиолетово-красная (для кобальта - фиолетовая) |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого калия или хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытой банке из темного стекла или 0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды. Раствор годен 30 сут |
3,3´-бис [N, N-ди-(карбоксиметил)-аминометил-]-тимолсульфофталеина тетранатриевая соль C37H40N2O13SNa4 |
844,74 |
Al3+ Sr2+ Mg2+ Ba2+ Hg2+ Zn2+ Sc3+ Bi3+ Ca2+ Mn2+ Pb2+ Cu2+ Th4+ La3+ Zr4+ Cd2+ Co2+ |
Желтая (в кислой среде), серая (в щелочной среде) |
Синяя |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке темного стекла |
6а. N-(n-Метоксифенил)-n-фенилендиамина гидрохлорид (Вариаминовый синий гидрохлорид) C13H14N2O·HCl или |
250,74 |
Fe3+ Cd2+ Cu2+ Pb2+ Zn2+ |
Желтая |
Сине-фиолетовая |
1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
N-(n-Метоксифенил)-n-фенилендиамин сернокислый (Вариаминовый синий сернокислый) C13H14N2O·H2SO4 |
312,35 |
Al3+ |
|||
7. Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) C8H8O6N6·Н2O |
302,20 |
Ni2+ Ca2+ Cu2+ |
Сине-фиолетовая (выше pН 6) |
Оранжевая (для кальция). Желтая (для меди и никеля). Красная (для кобальта) |
0,1 г препарата растирают в 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке темного стекла |
7а. 1-[(1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (Эриохром черный Т) C20H12N3NaO7S |
461,38 |
Ca2+ Mg2+ Mn2+ Cd2+ Zn2+ Hg2+ Pb2+ |
Синяя (в щелочной среде) |
Красно-фиолетовая |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке из темного стекла или 0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
1-(2-пиридил-азо)-2-нафтол C15H11N3O |
249,27 |
Zn2+ Cd2+ Cu2+ Ca2+ Al3+ Co2+ Fe2+ Bi3+ |
Желтая (в нейтральной среде), желто-зеленая (в кислой среде) |
Красная, фиолетовая (для меди) |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта. Раствор годен 30 сут |
4-(2-пиридил-азо)-резорцин C11H9O2N3 |
173,20 |
Bi3+ Cd2+ Аl3+ Mn2+ Hg2+ Pb2+ Cu2+ Zn2+ Ni2+ Sr2+ Ва2+ |
Желтая (в нейтральной или кислой среде) |
Красно-фиолетовая |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта или 0,1 г динатриевой соли препарата растворяют в 100 мл воды |
Пирогаллосульфофталеин C19H12O8S |
400,36 |
Bi3+ Ni2+ Co2+ |
Желтая (в кислой среде) |
Красная (для висмута) |
0,05 г препарата растворяют в 100 мл 50 %-ного этилового спирта |
3,3´,4´-Триоксифуксон-2"-сульфокислота C19H14O7S |
386,37 |
Bi2+ Al3+ Pb2+ Cd2+ Th4+ Ni2+ Cu2+ Co2+ Mg2+ Zn2+ Fe2+ Mn2+ |
Желтая (в кислой среде), фиолетовая (в щелочной среде) |
Синяя Красная (для тория) |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды. Раствор годен 30 сут |
4-Нитро-2-арсонобензол-1,4-диазо-амино-азобензол-4"-сульфокислоты натриевая соль C18H14O8N6SAsNa |
572,31 |
Zn2+ Cd2+ Pb2+ Ni2+ |
Лимонно-желтая, зеленая (для никеля) |
Оранжево-розовая (для цинка и свинца), розовая (для кадмия), розовато-фиолетовая (для никеля) |
0,05 г препарата растворяют в 100 мл раствора тетраборнокислого натрия. Раствор годен 30 сут |
C7H6O6S |
218,18 |
Fe3+ Zr4+ |
Желтая (в кислой среде) |
Темно-вишневая |
10 г препарата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл |
4-(2-Тиазолил-азо)-резорцин C9H7N3O2S |
221,25 |
Cu2+ Mn2+ Ca2+ Ni2+ Cd2+ Pb2+ Co2+ Zn2+ Mg2+ |
Желто-зеленая Желто-фиолетовая Зеленая |
Фиолетовая |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
N,N-Ди (карбоксиметил)-тимолфталеин C38H40N2Na4O12 |
762,72 |
Ba2+ Sr2+ Ca2+ |
Бесцветная (в щелочной среде) |
Синяя |
0,1 г препарата растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или хлористого калия. (Смесь хранят в герметически закрытой банке из темного стекла) или 0,5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
12б. Тирон (Тайрон) Пирокатехин-3,5-дисульфокислоты динатриевая соль C6H4Na2O8S2·Н2O |
332,22 |
Bi3+ Fe3+ |
Бесцветная Желтая |
Синяя Синяя |
0,5 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 25 мл |
12в. Торин 2-(2-Окси-3,6-дисульфо-1-нафтил-азо)-бензол-арсоновой кислоты динатриевая соль C16H11AsN2Na2O10S2 |
576,30 |
Bi3+ F¯
Th4+ Zr4+ Hf4+ Li+ |
Желтая (в кислой среде) |
Красная |
0,5 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 100 мл |
13. Хромазурол С 2,6-Дихлордиметил-сульфоксифуксондикарбоновой кислоты тринатриевая соль C23H13O9SCl2Na3 |
605,28 |
Fe3+ Al3+ Cu2+ Ca2+ Mg2+ Ni2+ |
Оранжевая (в кислой среде). Желто-зеленая (в щелочной среде) |
Зеленовато-синяя (для железа), фиолетовая (для алюминия, кальция, магния, никеля), синяя (для меди) |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды. Раствор годен 15 сут |
14. (Исключен, Изм. № 1). |
3.5. Окислительно-восстановительные индикаторы
Таблица 6
Молекулярная масса |
Нормальный окислительный потенциал (Еo), В |
Окраска окисленной формы |
Окраска восстановленной формы |
Приготовление раствора индикатора |
|
Индикаторы, малочувствительные к изменению рН и ионной силы раствора |
|||||
1. Дифениламин C12H11N |
169,23 |
+0,76 |
Фиолетовая |
Бесцветная |
1 г препарата растворяют в 100 мл серной кислоты |
2. Дифениламино-сульфонат натрия (дифениламино-сульфокислоты натриевая соль) C12H10O3NSNa |
271,27 |
+0,84 |
Красно-фиолетовая |
Бесцветная |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
2а. Ксилен-цианол FF S-Диэтил-n-аминооксисульфодиметил-фуксонсульфата натриевая соль C25H27N2NaO7S2 |
554,64 |
+1,00 |
Розовая |
Зеленая |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
2б. o-Толидин 3,3´-Диметил-4,4´-диаминодифенил C14H16N2 |
212,30 |
+0,87 |
Синяя |
Бесцветная |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл 50 %-ного раствора уксусной кислоты |
3. Фенилантраниловая кислота (дифениламин-2´-карбоновая кислота) C13H11O2N |
213,23 |
+1,08 |
Красно-фиолетовая |
Бесцветная |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл 0,2 %-ного раствора углекислого натрия при нагревании |
Комплекс o-фенантролина с железом Fe(C12H8N2)3SO4 |
692,52 |
+1,06 |
Бледно-голубая |
Красная |
0,71 г сернокислого железа закисного (FeSO4·7Н2O) растворяют в 100 мл воды, прибавляют 1,49 г o-фенантролина и перемешивают до полного растворения |
4а. n-Этоксихризоидин хлорид 4-Этокси-2´,4´-диаминоазобензола гидрохлорид C14H16NO·НСl |
292,77 |
+1,00 |
Желтый |
Красный |
0,2 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
Индикаторы, чувствительные к изменению рН и ионной силы раствора |
|||||
4б. N-(n-метоксифенил)-п-фенилендиамин основание (вариаминовый синий) C13H14N2O |
214,27 |
+0,71 рН 0 |
Синяя |
Бесцветная |
0,2 г препарата растирают с несколькими кристаллами аскорбиновой кислоты, затем четыре раза экстрагируют водой порциями по 5 мл, собирая раствор в делительную воронку вместимостью 150 мл, добавляют 5 мл раствора гидроокиси натрия и 20 мл бензола, встряхивают смесь и фильтруют в другую делительную воронку через смоченный водой фильтр. Водный слой еще 2 раза обрабатывают, встряхивая с 5 мл бензола, и снова фильтруют через смоченный водой фильтр. Бензольные фракции собирают вместе в делительной воронке вместимостью 150 мл, прибавляют 20 мл 30 %-ного раствора уксусной кислоты, встряхивают и фильтруют через смоченный водой фильтр. Уксуснокислый раствор пригоден в течение 20 сут |
N-(n-метоксифенил)-п-фенилендиамин гидрохлорид C13H14N2O·HCl |
250,74 |
+0,6 рН 2 |
То же |
То же |
|
N-(n-метоксифенил)-n-фенилендиамин сернокислый C13H14N2O·H2SO4 |
312,35 |
+0,47 рН 7 |
» |
» |
|
Тетраметилдиаминодифеназотионий хлористый C16Hl8N3SCl·3Н2O |
373,90 |
+0,53 при рН 0 +0,01 при рН 7 |
Синяя |
Бесцветная |
1 г препарата растворяют в 50 мл этилового спирта при нагревании |
2-Метил-3-амино-6-диметиламинофеназина гидрохлорид C15H16N4·НСl |
288,78 |
+0,24 при рН 0 -0,32 при рН 7 |
Красная |
Бесцветная |
0,05 г препарата растворяют в 100 мл 60 %-ного этилового спирта |
2-Амино-7-диэтиламино-3,4-бензофенозоксоний хлорид C20H20CIN3O |
353,84 |
+0,41 при рН 0 |
Синяя |
Бесцветная |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
6. Сафранин Т Смесь диметил- и триметилфеносафранина C20H19CIN4 |
350,85 |
+0,24 при рН 0 -0,29 при рН 7 |
Красно-коричневая |
Бесцветная |
0,05 г препарата растворяют в 100 мл воды |
3.6. Специальные индикаторы
Таблица 7
Молекулярная масса |
Область применения |
Изменение окраски |
Приготовление раствора индикатора |
|
1. Ализариновый красный С C14H7O7SNa·Н2O |
360,27 |
В фторометрии |
Фтор уменьшает интенсивность окраски цирконийализаринового или торийализаринового лака |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
2. Аммоний-железо (III) сернокислый (квасцы железоаммонийные) NH4Fe(SO4)2·12Н2O |
482,21 |
В роданометрии |
С роданидом (CNS) образуется кроваво-красная окраска |
50 г препарата растворяют в 100 мл кипящей воды, охлаждают, фильтруют и прибавляют азотную кислоту до прекращения изменения окраски. Раствор при этом почти полностью обесцвечивается |
3. Дифенилкарбазид C13H14ON4 |
242,28 |
В меркурометрии |
От бесцветной к фиолетовой |
1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта. Раствор годен к употреблению через 5 сут. |
4. Дифенилкарбазон с13н12Oн4 |
240,26 |
В меркурометрии |
От бесцветной к фиолетовой |
1 г препарата растворяют при нагревании в 100 мл этилового спирта. Раствор хранят в склянке темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 суток |
5. Калий хромовокислый К2СrO4 |
194,17 |
В аргентометрии |
Появление слабой красно-коричневой окраски суспензии |
5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
6. Крахмал растворимый (С6Н10О5)n |
(162,14)n |
В йодометрии |
С йодом образуется темно-синяя окраска |
Раствор готовят одним из двух способов: а) 0,5 г препарата размешивают с 5 мл холодной воды, смесь медленно вливают при перемешивании в 100 мл кипящей воды и кипятят 2 - 3 мин. Раствор применяют свежеприготовленным б) 5 г препарата и 10 мг йодной ртути (HgJ2) размешивают с холодной водой в пасту, вливают в 1 л кипящей воды, продолжают кипячение 1 - 3 мин. После охлаждения раствор переливают в банку с притертой пробкой. Раствор сохраняется длительное время |
3.1 - 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Флуоресцентные индикаторы
Таблица 8
рН перехода |
Изменение флуоресценции |
Приготовление раствора |
||
в кислой среде |
в щелочной среде |
|||
1. Акридин Дибензопиридин 179,22 |
5,2 - 6,6 |
Зеленая |
Фиолетово-синяя |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
2. Кумарин 1,2-Бензопирон С9Н6O2 146,15 |
9,5 - 10,5 |
- |
Светло-зеленая |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
3. 2-Нафтол (бета-Нафтол) с10н8о 144,17 |
8,5 - 9,5 |
- |
Синяя |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта |
4. Салициловая кислота 2-Окси-бензойная кислота с7н6о3 138,12 |
2,5 - 4,0 |
- |
Темно-синяя |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
5. Флуоресцеина натриевая соль C20H11NaO5 354,29 |
4,0 - 4,5 |
Зеленовато-розовая |
Зеленая |
1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
6. Хромотроповой кислоты динатриевая соль (1,8-Диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль) C10H6Na2O8S2·2Н2O 400,29 |
3,1 - 4,4 |
- |
Синяя |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
7. Хинин гидрохлорид C20H24N2O2×НСl×2Н2O 396,91 |
35 - 5,0 |
Синяя |
Фиолетовая |
0,2 г препарата растворяют в 100 мл воды |
9,5 - 10,0 |
Фиолетовая |
- |
||
8. Эозин Тетрабромфлуоресцеина динатриевая соль C20H6Br4Na2O5 691,90 |
3,0 - 4,0 |
- |
Зеленая |
1 г препарата растворяют в 100 мл воды |
3.8. Люминесцентные кислотно-основные индикаторы
Таблица 9
Катализатор |
Переход рН |
Цвет свечения |
Приготовление раствора |
||
в кислой среде |
в щелочной среде |
||||
1. Лофин 2,4,5 -Трифенилимидазол C21H16N2 296,14 |
K3[Fe(CN)6] |
8,5 - 9,0 |
- |
Желто-белый |
1 г препарата растворяют в 100 мл ацетона |
2. Люминол о-Аминофталевой кислоты гидразид C8H7N3O2 177,16 |
K3[Fe(CN)6] или гемоглобин |
8,5 - 9,0 |
- |
Синий |
0,01 г препарата растворяют в 100 мл этилового спирта (перемешивают в течение 15 мин) |
3. Люцигенин Диметилдиакридиний динитрат C26H22N2×2HNO3 512,53 |
Спирт |
7,5 - 9,0 |
- |
Зелено-синий |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
3.9. Люминесцентные окислительно-восстановительные индикаторы
Таблица 10
Переход рН |
Цвет свечения |
Приготовление раствора |
||
в кислой среде |
в щелочной среде |
|||
1. Люцигенин 512,53 |
- |
Зеленая |
0,5 г препарата растворяют в 100 мл воды |
|
2. Люминол 177,16 |
- |
Синяя |
0,1 г препарата растворяют в 100 мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия |
3.10. Индикаторные бумаги
Таблица 11
Приготовление |
|
1. Бумага йодкрахмальная |
Готовят по ГОСТ 4517-87 |
2. Бумага йодкрахмальная |
Готовят так же, как йодкрахмальную бумагу, но вместо йодистого калия используют калий йодноватокислый |
3. Бумага конго |
Фильтровальную бумагу пропитывают раствором индикатора конго, приготовленного по подпункту 14 табл. 1 настоящего стандарта. Под действием 0,001 н. раствора соляной кислоты меняет цвет на фиолетово-синий |
4. Бумага куркумовая |
20 г порошка корня куркумы настаивают в течение суток со 100 мл воды. После декантации порошок высушивают и настаивают в течение суток со 100 мл этилового спирта. Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу. Под действием 0,004 н. раствора гидроокиси натрия желтый цвет бумаги должен сразу измениться на коричневый (рН перехода окраски 7,5 - 9,5) |
5. Бумага лакмусовая |
Фильтровальную бумагу пропитывают раствором лакмуса, приготовленным по подпункту 20 табл. 1 настоящего стандарта. При этом для получения красной лакмусовой бумаги к раствору индикатора прибавляют 0,1 н. раствор соляной кислоты, а для получения синей лакмусовой бумаги - 0,1 н. раствор гидроокиси натрия до изменения окраски в соответствующий цвет. Под действием 0,00025 н. раствора гидроокиси натрия на красную лакмусовую бумагу и 0,0002 н. раствора соляной кислоты на синюю лакмусовую бумагу цвет бумаги меняется в течение 1 мин |
6. Бумага фенолфталеиновая |
Фильтровальную бумагу пропитывают 1 %-ным раствором фенолфталеина, приготовленным по подпункту 39 табл. 1 настоящего стандарта |
7. Бумага или вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца |
Готовят по ГОСТ 4517-87 |
8. Бумага, пропитанная раствором сернокислой меди |
Готовят так же, как бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, но вместо уксуснокислого свинца используют 1 н. раствор сернокислой меди, который готовят растворением 12,5 г меди (II) сернокислой (CuSO4×5Н2O) в 100 мл воды |
9. Универсальная бумага |
Фильтровальную бумагу пропитывают 0,1 %-ным раствором универсального индикатора, приготовленного по подпункту 9 табл. 3 настоящего стандарта |
3.11. Индикаторы для неводного титрования
Таблица 12
Растворитель |
Переход окраски в среде а) от щелочной к кислой б) от кислой к щелочной |
Применяемый раствор индикатора |
||
Диметилформамид |
Желтая-фиолетово-синяя (б) |
0,2 %-ный раствор в диметилформамиде |
||
4-[(n-Нитрофенил-азо]-резорцин C12H9N3O4 259,22 |
0,2 %-ный раствор ацетона в бензоле, этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметил-формамид |
Красная-синяя (б) (в случае слабых кислот) кислоты: желтая-оранжевая сине-фиолетовая (б) фенолы: оранжевая-красная сине-фиолетовая (б) |
1 %-ный раствор в метиловом спирте. Насыщенный раствор в бензоле |
|
Ацетон-пиридин |
Желтая-оранжевая-синяя (б) |
Насыщенный раствор в бензоле |
||
Бензол, хлорбензол |
Синяя-желтая (а) |
То же |
||
Бензол, хлорбензол |
Пурпуровая-желтая (а) |
» |
||
5. Бромфеноловый синий (см. подпункт 7, табл. 1) |
Хлорбензол |
В зависимости от силы растворенного основания пурпурная-розовая-желтая бесцветная |
Насыщенный раствор в хлорбензоле |
|
6. Диметиловый желтый (см. подпункт 9, табл. 1) |
Дихлорметан, бензол, хлорбензол, хлороформ, четыреххлористый углерод |
Желтая-розовая (а) |
0,1 %-ный раствор в хлороформе |
|
7. Конго красный (см. подпункт 14, табл. 1) |
Гексан, ацетон, диоксан |
Желтая-оранжевая (а) |
0,1 %-ный раствор в хлороформе |
|
Хлороформ, диоксан |
Красная-синяя (а) |
0,1 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
8. Крезоловый красный (см. подпункт 15, табл. 1) |
Уксусная кислота, пропионовая кислота |
Желтая-розовая-красная (а) |
0,5 %-ный раствор в смеси уксусной кислоты с хлорбензолом (1 + 1) |
|
9. о-Крезолфталеин (см. подпункт 17, табл. 1) |
Хлороформ-четыреххлористый углерод |
Бесцветная-фиолетово-розовая (барбитураты) |
1 %-ный раствор в смеси метилового спирта и хлороформа (1 + 1) |
|
10. Кристаллический фиолетовый C25K30CIN30×9Н2O 570,12 |
Уксусная кислота, уксусная кислота - пропионовая кислота |
Фиолетовая-темно-синяя-сине-зеленая-зелено-желтая (а) |
0,1 - 1 %-ный раствор в уксусной кислоте |
|
Уксусный ангидрид |
Синяя-желто-зеленая (а) |
0,1 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Диоксан уксусный ангидрид |
Фиолетовая-голубая-желто-зеленая (а) |
0,2 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
11. Малахитовый зеленый Тетраметилдиаминотрифенилкарбинолангидрооксалат C52H54N4O12 927,01 |
Уксусная кислота - пропионовая кислота |
Сине-зеленая-зеленая-желтая (а) |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
|
Уксусная кислота - уксусный ангидрид |
Оттитровывается ацетатом натрия: зелено-желтая-желто-зеленая (б) |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Тетраметилдиаминотрифенилкарбинол гидрохлорид C23H25CIN2 364,92 |
||||
12. Метаниловый желтый (см. подпункт 23, табл. 1) |
Хлорбензол |
Желтая-фиолетовая (а) |
0,1 %-ный раствор в метиловом спирте |
|
Пропионовая кислота |
Светло-желтая-пурпурная (а) |
0,2 %-ный раствор в смеси пропионовой кислоты и диоксана (1 + 1) |
||
13. Метиловый красный (см. подпункт 22, табл. 1) |
Ацетон, ацетонитрил метилэтилкетон, метилизобутилкетон |
Желтая-оранжевая-красная розовая-фиолетово-красная (а) |
Насыщенный раствор в ацетонитриле |
|
13. Метиловый красный (см. подпункт 22, табл. 1) |
Диоксан |
Желто-оранжевая-розовая темнеет (а) |
0,1 %-ный раствор в диоксане |
|
Ацетон-уксусная кислота |
Оранжевая-оранжево-розовая (а) |
Насыщенный раствор в ацетонитриле |
||
Ацетонитрил-хлороформ-фенол |
Оранжевая-розовая-фиолетово-красная (а) |
Насыщенный раствор в ацетонитриле |
||
Гексан-ацетон |
Ярко-оранжевая-розовая (а) |
0,1 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
14. Метиловый оранжевый (см. подпункт 24, табл. 1) |
Ацетон-уксусный ангидрид - уксусная кислота |
Желтая-оранжевая (а) |
Насыщенный раствор в ацетоне |
|
Ацетон - уксусная кислота |
Желтая-оранжевая (а) |
0,25 %-ный раствор в ацетоне |
||
Пентаметил-n-розанилингидрохлорид с переменным количеством примесей тетра- и гексадериватов C24H28CIN3 393,96 |
Ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон, метилизобутилкетон |
Фиолетовая-темно-синяя-светло-голубая (а) |
0,1 %-ный раствор в уксусной кислоте |
|
Уксусная кислота - пропионовая кислота |
Фиолетовая-синяя-сине-зеленая-желтая (а) |
0,2 %-ный раствор в хлорбензоле |
||
Уксусная кислота - дихлорэтан; уксусная кислота - диоксан |
Синяя-зелено-желтая (а) |
0,1 - 1 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Уксусная кислота - нитрометан |
Фиолетовая-синяя-зеленая (а) |
0,2 %-ный раствор в хлорбензоле |
||
Уксусная кислота – хлорбензол - уксусный ангидрид |
Фиолетовая-голубая-желто-зеленая (а) |
0,2 %-ный раствор в хлорбензоле |
||
Метилэтилкетон - уксусный ангидрид |
Фиолетовая-зеленая-синяя (а) |
0,1 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
16. 1-Нафтолбензеин Фенил-бис-(6-гидроксинафтил-2-карбинол) C27H18O2×H2O 392,46 |
Ацетон, ацетонитрил |
Желтая-светло-зеленая-зеленая (а) |
1 %-ный раствор в изопропиловом спирте |
|
Метилэтилкетон, метилизобутилкетон |
Желтая-зеленая (а) |
0,02 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Уксусная кислота - пропионовая кислота - изопропиловый спирт |
Оранжевая-коричневато-зеленая-зеленая (б) |
0,1 - 1,0 %-ный раствор в метиловом спирте или в изопропиловом спирте |
||
Бензол - уксусная кислота |
При обратном титровании ацетатом натрия: темно-зеленая-зеленая-желтая (б) |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Бензол-изопропиловый спирт |
Оранжевая-коричневато-зеленая (б) |
0,1 - 1,0 %-ный раствор в изопропиловом спирте или смеси бензол-метиловый спирт |
||
Уксусный ангидрид - нитрометан |
Желто-зеленая-темно-зеленая (а) |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
17. Нейтральный красный (подпункт 27, табл. 1) |
Ацетон |
Красная-желтая в случае неорганических кислот (б) |
1 %-ный раствор в метиловом спирте |
|
2-Амино-7-диэтиламино-3,4-бензофеноксазоний-хлорид C20H20CIN3O 353,84 |
Уксусная кислота, пропионовая кислота |
Голубая-бесцветная (а) |
0,02 %-ный раствор в уксусной кислоте |
|
н-Бутиламин, пиридин, диметилформамид |
Красная-желтая-синяя (б) в зависимости от силы кислоты |
0,3 %-ный раствор в метиловом спирте и диметилформамиде |
||
Диоксан |
Красная-желтая-синяя (б) |
0,3 %-ный раствор в диоксане |
||
Ацетон-пиридин |
Желтая синяя (б) |
0,3 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
Бензол-метиловый спирт |
Красная-желтая- синяя (б) |
0,3 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
19. 2-Нитроанилин и 4-Нитроанилин C6H6N2O2 138,13 |
Этилендиамин |
Желтая-оранжевая (б) |
0,15 %-ный раствор в бензоле |
|
20. 4-Нитро-4'-аминоазобензол C12H10N4O2 242,2358 |
Этилендиамин |
Красная-(синяя)-бесцветная (б) |
0,05 %-ный раствор в бензоле |
|
21. Судан III Бензол-(I-азо-I')-бензол-(4'-азо-I'')-2''-нафтол C22H16N4O 352,38 |
Уксусная кислота - пропионовая кислота |
Желтая-красная-синяя (а) |
0,02 %-ный раствор в уксусной кислоте |
|
Ацетон, метиловый спирт |
Желтая-красная (а) |
0,3 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
Желтая-синяя (в случае замещенных, бензойных кислот) (б) |
||||
Ацетонитрил |
В слабых кислотах: желтая-зеленая-синяя. |
0,3 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
В сильных кислотах: красная-желтая-синяя (б) |
||||
Метилцеллозольв |
Желтая-оранжевая-красная (а) |
0,3 %-ный раствор в диметилформамиде |
||
Пропилен-гликольхлороформ |
Желтая-розовая (а) |
0,2 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
Ацетон |
Бесцветная-синяя (б) |
0,2 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
Ацетон, ацетонитрил, метилэтилкетон, этилизометилкетон |
Желтая-фиолетово-красная |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Уксусная кислота - пропионовая кислота |
Желто-оранжевая-пурпуровая-розово-красная (а) |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Бензол-нитрометан |
Желтая-розово-красная (б) |
1 %-ный раствор в метиловом спирте |
||
Дихлорэтан-уксусная кислота - уксусный ангидрид |
Желтая-розово-красная (а) |
0,5 %-ный раствор в уксусной кислоте |
||
Ацетон, бензол, хлорбензол |
Бесцветная-красная (б) |
0,2 %-ный раствор в метиловом спирте или насыщенный раствор в бензоле |
||
26. Хинальдиновый красный N-Этил-I-диметил-анилино-стирил-хинолин-иодид C21H23JN2 430,34 |
Уксусная кислота, пропионовая кислота |
Желтая-темно-красная-бесцветная (а) |
0,2 %-ный раствор в уксусной кислоте или насыщенный раствор в уксусной кислоте |
3.12. Смешанные индикаторы для неводного титрования
Таблица 13
Растворитель |
Переход окраски в среде а) от щелочной к кислой б) от кислой к щелочной |
Применяемый раствор смешанного индикатора |
|
1. Диметиловый желтый Метиленовый голубой |
Ацетонитрил |
Красно-коричневая-зеленая (б) |
1 % диметилового желтого и 0,1 % метиленового голубого в метиловом спирте |
2. Метиленовый голубой Хинальдиновый красный |
Нитрометанбензол |
Пурпурная-синяя-зеленая (а) |
0,1 % метиленового голубого 0,2 % хинальдинового красного в метиловом спирте |
Тропеолин О |
Метилэтилкетон |
Желтая-зеленая (барбитураты) (б) |
0,6 % тимолфталеина и 0,4 % тропеолина 0 в диметилформамиде |
Метиловый оранжевый |
Этиловый спирт |
Желтая-зеленая (б) |
0,5 %-ный раствор тимолфталеина в метиловом спирте. 0,02 %-ный водный раствор метилового оранжевого в соотношении 1:1 |
3.7 - 3.12. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Справочное
Вводная часть ГОСТ 4919.1-77 соответствует вводной части СТ СЭВ 809-77.
Раздел 1 и 2 ГОСТ 4919.1-77 соответствует разделу 1 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.1 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.1 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.2 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.2 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.3 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.3 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.4 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.4 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.4а ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.5 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.5 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.6 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.6 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.7 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.7 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.8 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.8 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.9 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.9 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.10 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 1.10 ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 1.11 СТ СЭВ 809-77.
Раздел 2 ГОСТ 4919.1-77 соответствует подпунктам 1.4.1-1.4.35 СТ СЭВ 809-77.
Раздел 3 ГОСТ 4919.1-77 соответствует разделу 2 СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.1 (таблица 1) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.1 (таблица 1) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.1.1 (таблица 2) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.2 (таблица 2) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.2 (таблица 3) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.3 (таблица 3) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.3 (таблица 4) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.4 (таблица 4) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.4 (таблица 5) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.5 (таблица 5) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.5 (таблица 6) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.6 (таблица 6) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.6 (таблица 7) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.7 (таблица 7) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.7 (таблица 8) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.8 (таблица 8) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.8 (таблица 9) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.9 (таблица 9) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.9 (таблица 10) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.10 (таблица 10) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.10 (таблица 11) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.11 (таблица 11) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.11 (таблица 12) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.12 (таблица 12) СТ СЭВ 809-77.
Пункт 3.12 (таблица 13) ГОСТ 4919.1-77 соответствует пункту 2.13 (таблица 13) СТ СЭВ 809-77.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
Нет отзывов, пока еще.
Рассказать друзьям
Артикул: #20112
|
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
894 руб.
В наличии
Стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых вещест.
|
Купили это издание? Пожалуйста, оставьте отзыв: