ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4461-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
КИСЛОТА АЗОТНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
|
|
Москва |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
Реактивы КИСЛОТА АЗОТНАЯ Технические условия Reagents. Nitric acid. Specifications |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.
Формула HNO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63,01.
Плотность азотной кислоты с массовой долей 65 % при 20 °С - 1,4 г/см3,
плотность азотной кислоты с массовой долей 56 % при 20 °С - 1,35 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. (Исключен, Изм. № 2).
1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Норма |
|||
|
химически чистый (х.ч.) |
чистый для анализа (ч.д.а.) |
чистый (ч.) |
||
|
1. Массовая доля азотной кислоты (HNO3), %, не менее: |
||||
|
концентрированной |
65 |
65 |
65 |
|
|
разбавленной |
(56) |
(56) |
(56) |
|
|
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более |
0,0005 (0,001) |
0,0005 (0,003) |
0,005 |
|
|
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,0001 |
0,0002 (0,0005) |
0,0020 |
|
|
4. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более |
0,00002 |
0,00005 |
0,00200 |
|
|
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,00003 |
0,00010 |
0,00050 |
|
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,00002 |
0,00010 |
0,00030 |
|
|
7. (Исключен, Изм. № 2). |
||||
|
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более |
0,000001 |
0,000001 |
0,000003 |
|
|
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более |
0,00002 |
0,00002 |
0,00002 |
|
Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюнктивиты.
2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м3 (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные с потребителем.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % по объему.
Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Определение массовой доли азотной кислоты
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Колба Кн-1(2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Проведете анализа
Около 1,4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см3 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см3 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см3 воды (по разности), или в ампуле.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески препарата, г;
0,03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 ареометром.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184 из навески 200,0 г (143 см3) при норме 0,0005 % или 100,0 г (72 см3) при норме 0,001, 0,003 и 0,005 %.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 25 г (18,0 см3) препарата квалификации х.ч. или 20 г (14,3 см3) препарата квалификации ч.д.а., или 2,5 г (1,8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83) с массовой долей 2 %, прибавляют 1 см3 2 %-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,025 мг SO4,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг SO4 (0,10 мг SO4)*,
_________
* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.96.
для препарата чистый - 0,05 мг SO4,
1 см3 раствора углекислого натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х.ч. и ч.д.а., или 2,5 мг (1,8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 % и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6 из навески 20 г.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 21,0 г (15,6 см3) препарата квалификации х.ч. или 11,0 г (7,8 см3) квалификации ч.д.а. и ч. помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1), не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,006 мг Cl,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl,
для препарата чистый - 0,050 мг Cl,
1 г (0,7 см3) анализируемой кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации чистый фототурбидиметрическим методом.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
3.4 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 50 г (36,0 см3) препарата квалификации х.ч. или 10 г (7,2 см3) квалификации ч.д.а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, смывают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,03 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.2. 2,2ʹ-дипиридиловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 20,0 г (14,3 см3) препарата квалификации х.ч. или 10,0 г (7,2 см3) препарата квалификации ч.д.а., или 2,0 г (1,4 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.
Остаток растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты, при помощи 15 см3 воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,060 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.9 - 3.9.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
3.10.1. Метод с применением бромнортутной бумаги
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 100 г (72,0 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 5 см3 серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров.
После охлаждения остаток разбавляют водой до 30 см3 и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой и борнокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
для препарата чистый - 0,003 мг As и соответствующие количества реактивов.
3.10.2. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 100 г (72 см3) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку, прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см3 воды в колбу прибора и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих:
для препарата химически чистый - 0,001 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
для препарата чистый - 0,003 мг As.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
3.10.1, 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 50 г (36,0 см3) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой.
Остаток растворяют в 0,25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, смывают содержимое чашки водой в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % до появления розовой окраски и доводят объем водой до 30 см3. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb,
для препарата чистый - 0,01 мг Pb,
0,25 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина, количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, 1 см3 раствора уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
Допускается проводить определение тиоацетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид упаковки: 3-1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1; 8-2; 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Допускается по согласованию с потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95 % (по объему). Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
4.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами, имеющими окислительные свойства.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: «Осторожно, берегись ожога!», знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2031.
(Измененная редакция, Изм. № 2, Поправка).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 № 2995
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4461-67
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82
5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-2-83 (Р. 19) в части квалификации х.ч.
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 12.1.005-88 |
ГОСТ 10671.7-74 |
||
|
ГОСТ 83-79 |
ГОСТ 14192-96 |
||
|
ГОСТ 1770-74 |
ГОСТ 17319-76 |
||
|
ГОСТ 3885-73 |
ГОСТ 18300-87 |
||
|
ГОСТ 4328-77 |
ГОСТ 18995.1-73 |
||
|
ГОСТ 4517-87 |
ГОСТ 19433-88 |
||
|
ГОСТ 4919.1-77 |
ГОСТ 25336-82 |
||
|
ГОСТ 10485-75 |
ГОСТ 25794.1-83 |
||
|
ГОСТ 10555-75 |
ГОСТ 27025-86 |
||
|
ГОСТ 10671.5-74 |
ГОСТ 27184-86 |
||
|
ГОСТ 10671.6-74 |
7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)
Отзывы
Нет отзывов, пока еще.
Рассказать друзьям
Артикул: #20201
|
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
702 руб.
В наличии
Стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом.
|
||||||||||||
Купили это издание? Пожалуйста, оставьте отзыв: