Главная » Каталог документов » ГОСТ 21876.5-76

ГОСТ 21876.5-76
"Ферромарганец. Метод определения фосфора"

- 181,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1978-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК *69.«'74-19в : S 46. t8.0*| «3.741 Групп* В1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМАРГАНЕЦ ГОСТ

Метод определения содержание фосфора 21876.5 — 76

Fcrromangancsc. Method lor the

it

ГОСТ 13091.6—67

determination oi phosphorus content Взамен

Постановлен кем Государственного -омитетв стандарте* Соаят* Министров СССР от 24 мая ЮТ г. К* 11*3 срои действия установлен

с 01.01. 1978 г. до 01.01. 19ВЗ г.

Несоблюдение стандарта преследуется по аанону

Настоящий стандарт распространяется на ФЕРРомарганец и устанавливает фотометрический метод определения содержания фосфора (при содержании фосфора ог 0,01 до 0,55%).

В стандарте частично учтены требовання РЕКОМЕНДАЦИИ СЭВ по стандартизации PC 2553—70.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1, Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 4755—70 со следующим дополнением.

1.2,1. Проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой Л- 016 по ГОСТ 6613-73.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 н разбавленная 1:1. 1:3. 1 :30 н 1 :50.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:30, 1 :100 и плотностью 1,105 г/см3; готовят следующим образом: 560 мл соляной кислоты разбавляют водой до I л.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Иадаяи* официально* Перелепат-а воспрещен*

Переиздание. Декабрь 197? г,

19
Op, 2 ГОСТ 2II76.S—7*

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73. Кал ни марганцовокислый по ГОСТ 20-190—75, 2.5% ный раствор.

Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197—74. 10%-ный раствор. Гндрокснламин солянокислый по ГОСТ 5456—65, 20% • . '. раствор.

Квасцы желе зоаммонийные по ГОСТ 4205—77* 10%-ный раствор; готовят следующим образом: 100 г квасцов растворяют в 1 л 2 и. раствора серной кислоты.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, перскрнстал-лизопанный; готопят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 мл воды прн нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 мл этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку ьюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловых! спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор реАКТива.

Аммоний ваиадневохнелый (ыета) по ГОСТ 9336—75.

РеАКТивная жидкость.

Первый раствор; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 мл води, нагретой до 50— 60"С К полученному раствору при непрерывном перемешивания приливают 10 мл азотной кислоты к фильтруют.

Второй раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ванадие-вокнелого аммония растворяют в 250 мл воды, нагретой до 50— 60°С, затем охлаждают и приливают 250 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3. Первый н второй растворы смешивают и приливают к смеси 80 мл азотной кислоты. Жидкость хранят в закрытой склянке из темного стекла.

Калий фосфорнокислый одаозамешенный, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0.4393 г однозаме-шенного фосфорнокислого калня. дважды перекрнсталлизованно-го и высушенного при 110±5вС. помещают в мерную колбу вместимостью I л. растворяют в 100 мл воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0.1 мг фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 ыл стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой ло метки и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг фосфора. Раствор готовят в день прнменення.

20
гост 11b76j—tt Cip. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

21

3.1. Метод определения содержания фосфора на основе синего ф о с ф о р и о-мол ибденового комплекса (при содержании фосфора от 0,01 до 0,05%)

3.1.1- Метод основан иа реакции образованна желтой фосфор-но-молибденовой гетеропол и кислоты и последующем восстановлении ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксида мина до комплексного со* единения, окрашенного в синий цвет.

Интенсивность синей окраски раствора пропорциональна содержанию в ней фосфора. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре Ат*х = 840 нм или фото-эльктроколорн метре с красным светофильтром.

3.1.2. Навеску ФЕРРомарганца массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 10 мл воды и 20 ил азотной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом н растворяют навеску прн умеренном нагревании, затем приливают 3 мл раствора марганцовокислого калня и кипятят до выделения двуокиси марганца (примерно 5 мнн).

Осадок двуокиси марганца переводят в раствор, приливая по каплям раствор аэотистокислого натрия, и кипятят в течение 2-3 мин.

Раствор выпаривают досуха, выдерживают на плите в течение 10 мин для удаления окислов азота, прнлнваюг 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют.

Сухой остаток растворяют в 15 20 мл соляной кислоты, приливают 50 мл воды и нагревают до кипения. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, осадок промывают 3--4 раза соляной кислотой, разбавленной 1:100, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляюг и прокаливают при 600—700*С. Охладив тигель, остаток смачи-вэют 2—3 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 3—4 мл фтористоводородной кислоты а выпаривают досуха. Остаток прокаливают прн температуре 600—700СС, охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют в течение 2—3 мин при 950—1000*С. Полученный плав выщелачивают в стакане вместимостью 100 мл, содержащем 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:30, н после выщелачивания присоединяют к основному раствору.

Раствор выпаривают до объема 60—80 мл, охлаждают, переносят н мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Стр. 4 гост 21176.$-7*

В две мерные колбы вместимостью по 100 мл помешают по 25 мл анализируемого раствора, по 2 мл раствора желеэоаимо-ннйных квасцов, по 30 мл воды, после чего нейтрализуют аммиаком до выделения гидроокиси железа. Затеи прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,106 г/см* до растворения осадка, приливают 10 мл 20%-ного раствора гидроксилзмина н нагревают до кипения. Растворы прн этом должны полностью обесцветиться.

К охлажденным растворам приливают по 10 мл соляной кислоты плотностью 1,105 г/смэ. в одну нз колб добавляют ло каплям 8 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония, хорошо перемешивают 1 — 1,5 мни до появления синего окрашивания, после чего растворы в колбах доливают до метки и снова перемешивают.

Через 10—15 мни оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре прн )«М1~840 нм или ка фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.

Раствором сравнения служит вторая аликвотпая часть без добавления раствора молибденовокислого аммония.

Содержание фосфора находят по градуировочному ГРАФИКу.

3.1Л. Построение градуировочного ГРАФИКа.

В семь мерных колб вместимостью по 100 мл каждая помешают 1. 2. 3. 4. 5, б н 7 мл стандартного раствора Б. что соотиеп и»-> • ет 0.01; 0,02; 0.03; 0.04; 0.05; 0.06 н 0.07 мг фосфор*. Восьмая мерная колба, в которую прибавляют все реАКТивы, за исключением раствора фосфора, служит контрольным опытом на загрязнение реАКТивов.

В каждую колбу приливают по 25 мл воды, по 2 мл 10%-ного раствора желеэоаммонийиых квасцов, нейтрализуют раствор аммиаком до выделения гидроокиси железа.

Затем прибавляют по каплям соляную кислоту плотностью 1,105 г/см1 до растворения осадка, приливают по 10 мл раствора гидроксиламииа и нагревают до кипения. Растворы при этом должны полностью обесцветиться.

К охлажденным растворам приливают по 10 мл соляной кислоты плотностью 1,105 г/см», доб

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 21876.5-76 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 21876.5-76 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 21876.5-76 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.