Главная » Каталог документов » ГОСТ 23862.35-79

ГОСТ 23862.35-79
"Редкоземельные металлы и их окиси. Методы определения серы, цинка, церия и европия"

- 143,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1981-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Цветные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Цветные металлы и их сплавы прочие


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

1р,.пж- В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕЛКО (ЕМОБНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Методы определения серы, пиния, церия н европия

ГОСТ 2 л862.35-79

МКС 77.121144 ОКХТУ 1704

Носимпжгиясч I ооиретвснясиго uwrrn СССР во стандартам от 19 октябаа 1979 г. .V .1989 лап ... icbmb «стаиояквгащ

четтмишми и «.ргифшлши (ИУС 11-451

Настоящий стандарт устанавливает методы подяршрафического определения серы (от 5- НУЬ% до 2- ИГ5-*), пинка (от 5-10 3 % до I • 10 1 %, исч>опия(от I • 10 2 % до 1 • 10 1 %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и era двуокиси), а также вольтампероме1ричссмно определения двуокиси церия в окисях лантана и европия (от 5 -10 5 % до 1 -10 3 %) и о окисях иттрия и неодима (от I • 10 * % до I • 10*1 *>.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

Метод основан на отгонке серы в виде сегкнюдорода. поглощении его пастором сшннежистого гидроксиламипа и зтиленлиаминтетрауксусиоН кислоты в гидроокиси калия с последуюшим полярографическим определением.

(Измененная редакция, Изм. № I).

H.unpoip,*') МПТ-I. ПУЛ или аналогичный прибор.

Установка хм растворения проб и восстановления серы (см. черт. I).

Стакан химический вместимостью 2000 см1.

Воронка Бюхнера.

Колбы черные вместимостью 50. 100. 1000 см\ Азот газообра ншн по ГОСТ 9293—74. Фильгры -белая лента».

Вода бил ист йотированная: дистнллнронанную воду нативают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2000 см5, насыпают I г гидрата окиси калия и марганцовокислого калин до интенсивного окрашивании и кипятят. Собирают среднюю фракцию, составляющую 1/3 объема дистиллята, первую и третью фракции отбрасывают.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 23862.0—79.

ОПРК1ЕЛЕНИЕСЕРЫ

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ

Индии. офнииальнос

I li|iiin i.i [ 1.1 воспрешгна

Иихание с /I-мнениями М 1. 2. утвержденными в апреле №5 г.. мае IVWe. (ИУС 7-Я$. Н-Ч0/.
С. 2 I (XT 2.1862.35-79

Черт. I

Натрий <|юсфориовагисгокислый (гнпофосфит натрия) по ГОСТ 200—76. \. н.

Кал nil марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Мнрогаллат А. ч.д. а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Гнлроксилач и на гидрохлорнл по ГОСТ 5456- 79. ч. д. а.

Калии дну хромовокислый по ГОСТ 4220— 75, ч. д. а.

Калин пористый по ГОСТ 4234 77. ч .i . насыщенный раствор.

Натрии сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053-77.

Кисло» соляная по ГОСТ 3118-77. ч.ч.. концентрированная.

Кисло» й ол и сто водород пая по ГОСТ 4200—77.

Кисло» уксусная по ГОСТ 61—75, I моль/дм' раствор. Кислом серная но ГОСТ 4204—77. 0,05 моль/лм1 (фикса)шл). Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ныИ раствор, ос. ч.

Соль дннатрисвая этиленлиамин-N, N. N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-подная (трнлон Б) по ГОСТ 10652—73: 500 г трилона Б залипают 300 cmj дистиллированной иолы. Добавляю! раствор аммиака до полного растворения осадка. Раствор фильтруют через плотный фильтр. Добавляют 6 моль/дм1 соляную кислоту ло нейтрализации раствора (по бумаге конго) и и (биток 100 см'. Фильтруют через воронку Бюхнера. Осадок промывают 10 pai холодным бндистиллнтом Полученный осадок трилона Б сушат на воздухе.

Гаспюр Л: шдроокись калия 2 мать/дм3 раствор в с веже прокипячен ном бнлнетмлляте, содержащий 10 г трилона Б в 100 см', готовя! и дна дня до употребления. Раствор Б: 2 мать/дм* раствор солянокислого пирокенламнна.

Полярографический фон: 80 см' раствора А. 20 см' раствора Б и 150 см' свежен роки пяченного бндистиллятэ смешивают в лень употребления.

Воссга1к>вителы1ая смесь: смесь 300 см1 концентрированной соляной и 500 см1 Нодистоволорол-ной кислот, 150 г пшофосфита натрия н 200 см1 дистиллированной воды кипяти! в течение 6—8 ч в установке с обратным холодильником с постоянной продувкой азотом со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Ami очищают пропус каюте м через две склянки Дрекселя с раствором пирогаллола с концентрацией 250 г/дм-1 в растворе гидроокиси калии (250 г/дм'). При охлаждении из восстановительной смеси должны выделяться соли (невыделение солей свидетельствует о недостаточной концентрации соляной КИСЛ0Ш>, Восстановительную смесь слипают с солей и хранят в склянке с притертой пробкой а темном месте.

Хромат свинца осажденный на асбесте: 500 см" 2 моль/лм' раствора уксуснокислого свинна сливают с 500 см1 0.5 моль/дм3 раствора дну хромовокислого калия в I моль/дм1 уксусной кислоте в присутствии 200 г мелконарезанного асбестовом» шнура, предварительно набухшего при выдерживании и течение I ч в горячем растворе двухромовокнелого калия в уксусной кислоте.

2*2
ГОСТ 2.VS62.35-79 С. 3

Асбест с осадком хромата свинца отделяют фильтрованием через воронку Бюхнера. промывают 20 раз дистиллированной водой и прокаливают (после отделения от фильтра) в <|>арфоровой чашке в муфельной мечи при 500—550 *С в течение 4 ч. Спекшийся асбест с осажденным хроматом свинца измельчают после охлаждения и хранят в закупоренной склянке.

Стандартный раствор сульфатной серы (запасной! : (6,25±0,05) см1 0.05 моль/дм1 раствора серной кислоты, приготовленного из фикса нала, равэавляют бидистиллнтом до 100 см1 и мерной колбе; I см1 содержит 100 мкг серы.

Стандартный раствор сульфатной серы (рабочий): 10 см' запасного раствора сульфатной серы разбавляют бидистиллнтом до 100 см1 в мерной колбе; 1 см1 содержит 10 мкг серы, готовят в день употребления.

Стандартный раствор сульфидной серы (основной): кристаллик сернистою натрия весом около 20 мг выел шивают фильтровальной бумагой н точным взвешиванием на аналитических весах класса А определяют его массу т в мг. затем растворяют а мерной колбе вместимостью 100 см* в 20 см' патярографн^кското фона и доводят объем роеттюрл ло метки свежепрокнляченныы 6и ш,т и пиюм. готовят в день потребления.

Стандартный раствор сульфидной серы (рабочий): 748/« миллилитров основного раствора разбаатнюг в мерной колбе полярографическим фоном до ИХ) см\ Основной раствор отмеривают бюреткой с погрешностью не более 0.05 см1. 1 см' рабочего раствора содержит 10 мкг сульфидной серы; готовят непосредственно перед употреблением.

Раи. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Проверка правильности работы установки

Установку собирают. В барботсры /У, 12 и 10 ыливают раствор пирогаллола и раствор гидроокиси кали*. Вбарботер Рилнвают билистнллит. Кварнев>ю трубку 7эалаиыюг хроматом свинца, осажденным на асбесте, и помешают в трубчатую печь 8. Барботер 9 соединяют с барботером Юи реакционной катбой 5 (нз кварца иди стекла) с помошыо хлорвиниловых шлангов. Остальные соединения осуществляют с номошью релиновых штанг oh Температуру трубчатой мсктропечн 8 держат от 550 'С до 600'С. В катбу 5 заливают 150 см1 предварительно очи шеи ной восстановительной смеси, а в приемник 1-10 см' полярографического фона. Hepei обратный хаюлилышк 2 пропускают холодную воду. Шлиф холодильника 2 и шлиф пробки 3 натирают спектрально чистым графитом. Через установку пропускают поток а юга со скоростью 15—25 пузырьков в приемнике за 10 с. О герметичности установки судят но совпадению скорости прохождения пузырьков азота в барботере 12 н приемнике /.

Через шлиф пробки Зс помощью капиллярной пипетки вводят в реакционную колбу 0.2 см' рабочего стандартного раствора сульфатной сери. Включают электроплитку о. Мощность плитки регулируют так. чтобы раствор в колбе мкипал га 10-15 мин. Сероводород отгоняют в течение 35—40 мин с момента включения электроплитки. После окончания отгонки сероводорода определяют содержание серы в приемнике. Для этого раствор из приемника выливают и нгмкоомный полярографический электротнзер с внешним анодом (анодное отделение заполняют насыщенным раствором хлористого калия) и снимают полярограммх раствора в пределах потенциалов от минус 0.4 до минус 0.9 В. Потенциал пика сульфид-иона окаю минус 0.8 В относительно насыщенного каломельного электрода. Вследствие диффу ши счдьфид-нонов в людное отделение хтектратизера потенции.! пика может постепенно сдвигаться в положительном направлении. Поэтому необходимо ежедневно перс ыр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 23862.35-79 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 23862.35-79 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 23862.35-79 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.