Главная » Каталог документов » ГОСТ 14250.4-90

ГОСТ 14250.4-90
"Ферротитан. Метод определения фосфора"

- 115,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.15 »S-19S;543.08:008;t54 Группа 81»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОТНТАН

Метод определения фосфора

Ferrolftanfum. Mclhod lor dclcnniiiiilion oi phosphorus

гост 14250.4-90

(ст сэв 1236-89)

СКСТУ 080Э

Срон действия с 01.07.91 до OI.0T.i6

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в ФЕРРотитане при массовой доле его от 0,02 до 0.2%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо-либденовой гетеропол и кислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии хлорида гндроксиламнна до соединения, окрашенного в синий цвет.

Мешающие определению элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см': см3 соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной кол-местнмостью 1 дм* и перемешивают.

лота азотная по ГОСТ 4461 н раствор 1:1. имиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1. инрт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.

икс официальное

Настоящий станларт не мож<-г Си it полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен во раэрешения Госстандарта СССР

15
С. 2 ГОСТ Ч250.-1-90

Гидрокснламина гиарохлорнд по ГОСТ S456, раствор 200 г/см', свежеприготовленны)!. Натрия перокснд.

Калии углекислый--натрий углекислый по ГОСТ -1332.

Смесь для сплавления: натрия перокснд и калнй-натрий углекислый смешивают в соотношении 3:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм*. Хранят в полиэтиленовой посуде. В случае необходимости реАКТив перекристаллизовывают: 250 г мояибденовокислого аммония растворяют о 400 см1 воды при нагревании до температуры 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см* лилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 30 см- н высушивают на воздухе.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор 180 г/дм1:90 г азотнокислого железа растворяюг в 400 см* воды при нягренании, приливают 5 см3 азотной кислоты, охлаждают, переносят и мерную колбу вместимостью 500 см3../Доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора содержит приблизительно 0,025 г железа.

Медь (II) сернокислая 5-водиая по ГОСТ 4165. раствор Юг/дм1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм»

Восстановительная смесь: 150 см* раствора сернокислой усдн смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 нли но ТУ 6—09—4138.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4391 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют 100 см1 воды, переносят в мерную колбу вместимостью I ДчЧ3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранит раствор в полиэтиленовой посуде. Массовая концентрация фосфора в растворе Л равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10.0 см1 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и пе-реиешнзают. Раствор готовят в день применения.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0.00001 г/см».

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 i помещают в железный, никелевый или стеклоуглероднстый тигель, добавляют 4—5 г смесн для сплавления, перемешивают и сверху засыпают I—2 г этой же сме-

16
ГОСТ |«WM-M СУ

си. Тигель нагревают при температуре 300—400"С до отставания содержимого тигля от стенок. Затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600±25)°С, выдерживают до расплавления массы и еще —5 мин.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимость** 400 см*, приливают 100 см1 воды н выщелачивают плав без нагре-вання. Извлекают тигель из стакана, протирают его стенки стеклянной палочвоя с резиновый наконечником и обмывают воюй. В стакан прибавляют 1 см1 спирта ч кипятят раствор с осадком до разрушения перокенда натрия. После охлаждения переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 260 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через фильтр средней плотности. Перныс порции фильтрата отбрасывают.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному нз вариантов, УКАЗанных в п. 3.2 нли 3.3.

3.2. Восстановление фосфорномолнбденовой гетерополикнелоты ионами двухвалентного железа в присутствии гндрохлорнда гидрокснламина - | -

' 3-2.1. В две конические колбы вместимостью по 100 см' помешают аликвотиые части, равные 25.0 нлн 50.0 см*, в зависимости от содержания фосфора, приливают по 3.0 ем* раствора азотнокислого железа и полностью растворяют выпавшие гиароксиды металлов, добавляя пп каплям раствор сочяной кислоты, прибавляют ло 10 см* раствора гндрохлорида гндроксиламннз, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания растворов, затем нагревают до кипения.

Если растворы сохраняют делтую окраску, то добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением I —2 капель раствора соляной кислоты.

Колбы е раствором охлаждают и приливают но 10,0 см' раствора соляной кислоты. Затем по каплям при непрерывном перемешивании в одну из колб приливают 6,0 см1 раствора молибде-новокислого аммония и перемешивают н течение 1—2 мин. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см», доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мнн измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм нлн иа фотозлектроко-л ори чет ре в области светопронускаиия от 680 до 900 им.

В качестве раствора сравнения применяют ал и квотную часть раствора, к которой добавлены все реАКТивы, 1а исключением мо-либденоаокнелого аммония.

Массу фосфора находят по градуировочному ГРАФИКу после вычитании значения оптической плотности раствора пробы.

17
С. А ГОСТ М250.4—90

3.2.2. Для построения градуировочного ГРАФИКа и ряд мерных колб вместимостью 100 см* помешают стандартный растиор Б фосфора согласно табл. I. В одну колбу стандартный раствор не помещают.

Таблица 1

Массовом ДОЛЯ
>ое*ом. %
Объгм »лпкватн',й
ч встн V «спора нсоЗи. си'
MlCCl «ими
рускои растворе, г
ООмн с: a иор г. ного распора 6.

От до 0.05 включ С». 0.О5 -0.2 »
50 25
0.1 0.06
1-6 2—11

Во все колбы приливают но 3,0 см3 раствора азотнокислого железа, 20 см1 воды н раствор аммиака до начала выпадения осадка гндрокенда железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. Далее поступают, как УКАЗано в п. 3.2.1,

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей н соответствующим нм массам фосфора строят градунровочный ГРАФИК.

3.3. Восстановление фосфорномолибденовой г е-теропол и кнелоты с применением тномочевины

3.3.1. В две конические колбы вместимостью по 100 см* помещают алнквотные части раствора, равные 25.0 или 50.0 см* в зависимости от содержания фосфора, доливают водой до объема 50 см3, приливают 3.0 см* раствора азотнокислого железа, растворяют выпавший осадок, добавляя по каплям раствор соляной кислоты. После просветления раствора приливают 10.0 см3 раствора соляной кнелоты. Обмывают стенки колб водой, приливают по 10 см* восстановительной смеси, выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям прн непрерывном перемешивании в одну мл колб приливают 8.0 ом* раствара молибдезювокнелого аммония н перемешивают и течение 1—2 мин. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 14250.4-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 14250.4-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 14250.4-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.