Главная » Каталог документов » ГОСТ 13201.6-77

ГОСТ 13201.6-77
"Ферросиликохром. Метод определения содержания фосфора"

- 144,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1979-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК М».Н'»'7«-»«:1«.18Л*:М6.И4 группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИИОКРОМ ГОСТ

Метод определения содержание фосфора 13201.6-77

I4rrost 1 icoc h tome.

Method for the determinalion oi phosphorus content в>а«ен

ГОСТ 1)101.6—67

Постановленном Гост дарственного комитете стандартов Совета Министров СССР от 7 сентябре 1977 г. Не 1174 срои действие установлен

с 01.01.197» г. до 01.01.1934 г.

Несоблюдение стандарте преследуется по аакоиу

Настоящий стандарт распространяется на ФЕРРосиликохроы и устанавливает фотометрический метод определения содержания фосфора (при массовой доле фосфора от 0,01 до 0.05%).

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-мо-

либденовой ге в солянокислой среде н< вин солянокислого гидр окрашенного в синий ив пропорциональна содер> ком с суммой гндроокис ления хрома до хромат-

л чет; она.

следующем восстановлении ее алентного железа в прнсутст-до комплексного соединения. 1Ность синей окраски раствора jpa. Фосфор отделяют аммна-после предварительного окис-

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 22167—76 со следующим дополнением; лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой М 016 по ГОСТ 6613-73.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр пли фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 67 и разбавленная 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—73.

И>д.и-е официальное

Перепечатка юспреще-е
ГОСТ НИЧЛ—П Стр. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 2 н. раствор и разбавленная 1; 5.

Кислота хлорная- 57%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота соляная плотностью 1,105 г/см3, готовят следующим образом: 560 ил концентрированной соляной кислоты разбавляют водой до 1 л.

Аммоний надссрнокнслый по ГОСТ 20478—75, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—64 и разбавленный 1 : 100.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277—75, 0.25%ный раствор. Смесь для сплавления; готовят следующим образом: смешивают три части безводного углекислого натрия и одну часть безводного тетрабората натрия (буру).

Квасиы железоаммонийные по ГОСТ 4205—68, 101©-ный сернокислый раствор; готовят следующим образом: 100 г квасцов растворяют в 1 л 2 н. раствора серной кислоты.

Гндроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456—65, 20%•ный раствор.

Аммоний молнбденовокнслый по ГОСТ 3765—72, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 250 г молнбденовокис-лого аммония растворяют в 400 мл воды при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 мл этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фнльтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят 5%-ный водный раствор реАКТива.

Калий фосфорнокислый однозамещснный по ГОСТ 10091—75, перекристаллнзоваиный; готовят следующим образом: 100 г одно-замешенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 мл горячей воды при нагревания, после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде нлн холодильнике, изредка перемешивая содержимое фарфоровой чашки. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой стеклянной пластинкой и промывают дважды по 5 мл ледяной водой.

Осадок переносят в стакан и растворяют в 80 мл горячей воды при нагревании, после чего проводят перекристаллизацию еще раз. как УКАЗано выше. Кристаллы фосфорнокислого однозамещен-ного калия высушивают при 110±5°С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Калий фосфорнокислый однозамешенный, стандартные растворы.

19
Стр. 3 ГОСТ Ш01.6—11

Раствор А; готовят следующим образом: 0.4393 г однозамещен-ного фосфорнокислого калия, дважды перекрнсталлизованного и высушенного при 110*С, помещают в мерную колбу вместимостью I л, растворяют в 100 мл воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0.1 мг фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0.01 мг фосфора. Раствор готовят в день применения.

з. лр-оаедЕНИЕ анализа

3.1. Навеску массой 0,5 г помешают в платиновую чашку, прибавляют 15 мл азотной кислоты и осторожно, по каплям, 10— 15 мл фтористоводородной кислоты.

Затем содержимое чашки нагревают и раствор выпаривают до 5—10 мл. Добавляют 30 ил хлорной кислоты и выпаривают до начала выделения обильных паров хлорной кислоты, которым дают выделяться около 5 «ни. Раствор охлаждают, переносят водой в коническую колбу вместимостью 250 мл и снова выпаривают до выделении обильных паров хлорной кислоты и окисления хрома. После охлаждении соли растворяют в 50 мл волы.

Если имеется нерастворимый остаток, его отфильтровывают на плотный фильтр н промывают 10—12 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1: 100. Основной фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоля-ют. прокаливают при 800"С, а затем сплавляют с 3—4 г смеси со* ды с бурой при 1000°С в течение 20—30 мин.

Плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 мл в 50 мл соляной кислоты, разбавленной 1:5. Тигель извлекают, добавляют 15 мл хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, затем стакан накрывают часовым стеклом и снова нагревают до полного растворения остатка. В стакан приливают 50 мл воды, растворяют соли при нагревании, а затем раствор присоединяют к основному фильтрату.

К раствору объемом 150 мл добавляют 10 мл железоаммоннй-ных квасцов и осаждают гидроокиси металлов аммиаком. Раствор нагревают и оставляют до коагуляции осадка.

Осадок гидроокисей металлов, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1 : 100, до исчезновения окраски раствора от хромат-нона. Осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют 30 мл горячей серной кислоты, разбавленной 1:5. Фнльтр промывают 3—4 раза серной кислотой,

20
ГОСТ 13201-е —77 Стр. 4

разбавленной 1 :5, 6—8 раз водой. Раствор разбавляют водой до объема 150 мл н окисляют хром 20 мл надссрнокцелого аммония в присутствии 5 мл азотнокислого серебра. Производят переосаж-денне гидроокисей металлов аммиаком.

Промытый осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, и растворяют в 30 мл горячен соляной кислоты, разбавленной 1 :1. Фнльтр промывают 3-4 раза той же соляной кислотой и 6—8 раз водой. Раствор выпаривают до 50—60 мл. охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют в сухой стакан вместимостью 100 мл через сухой фильтр.

В две конические колбы вместимостью по 100 мл каждая яо-мешают по 20 мл анализируемого раствора. При непрерывном перемешивании прибавляют аммиак до образования небольшого устойчивого осадка гидроокиси железа, который растворяют, добавляя осторожно по каплям при перемешивания соляную кислоту плотностью 1.105 г/си1, не допуская ее избытка.

К прозрачному раствору прибавляют по 10 мл раствора солянокислого гидроксиламнка н нагревают, не доводя до кипенвя, до исчезновения желтой окраски раствора. Если раствор сохраняет желтоватую окраску, то добавляют 2—3 капли раствора аммиака. При появлении мути добавляют 2—3 капли соляной кислоты плотностью 1,105 г/ем8.

Бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая, прибавляют по 10 мл соляной кислоты плотностью 1,105 г/см9, а затем в одну из колб по каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8 мл раствора молибденовокислого аммония.

После перемешивания в течение 1-2 мни раствор доливают водой до метки и снова

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13201.6-77 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13201.6-77 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13201.6-77 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.