Главная » Каталог документов » ГОСТ 12348-78

ГОСТ 12348-78
"Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца"

- 242,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Стали


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.1J—191:14*711.06:006.114 Групп» В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С *

ГОСТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ JJJ^O 78* Методы определения марганца

1СТ СЭВ 486—771

Alloyed and high-alloyed steels. ' 1

Melhods ol manganese Jelerminaljon Вимом

ГОСТ 1314 S—66.

ОКСТУ 0809 "Ремв °**в' 1»>М"к

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государстве (.косо комитета СССР по стандартам от 31 ноевра 1978 г. Nt 3081 Срок введение установлен

С 01.01.80

Проверен а 1984 г. ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта от 15.М84 ИЯ U7J срои действие продлен

до 01.01.9S

Наеобпюде-ке стандарта преследуете» по аакону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрическиЙ метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0.05 до 10,0%), атонно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле от 0,1 до 5.0%). титр и метрический метод определения марганца (при массовой доле от 0,5 до 10,0%) н потовиномет-рнческий метод определения марганца (прн массовой доле от 5,00 до 40.0%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 486—77. (Измененная редакция, Изм. № I).

1. ОВЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1, Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа—по ГОСТ 20560—81.

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА ДОа—

2.1, Сущность метода

Метод основан на окислении ионов марганца (11) при концентрации его в раствори в пределах 0,001—0,012 мг/мл в сернокислой среде (1,0—3,5 н.) йодиокяслым калием до марганцовой кислоты н измерении оптической плотности окрашенного рлегоора при длине волны 545 нм.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы Спектрофотометр нлн фотоэлектроколорииетр._

Издание офнчнапьное Перепечатка воспрещена

" Переиздание порт 1986 г. с Иэмененичлщ ,\j 1, 2, 1;ге--р*сденными в авгосте 1980 г., авгцсге I98t ft (ИУС И ¦¦80; II*

44
гост 1114»-» Ctp. 2

Кислот* соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 -77 илн по ГОСТ 1)196—44 ¦ разб»влслная 1:1, Г. 100. _

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 илн по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота орюфосфорная по ГОСТ 6552—80.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 760 см' воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см* серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см' ортофосфориоп кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий Йодиокислип. 5%-ный раствор: 50 г йодиокяслого калия растворяют в 800 сма азотной кислоты 1:1. раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм1 н перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, ЗОЧЬ-ныя раствор.

Железо карбонильное особо чистое.

Марганец сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 0.5754 г марганцовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного иа воздухе, помешают в стакан вместимостью 300 см\ прибавляют 20 см1 серной кислоты 14 н осторожно, по каплям, при перемешивании, приливают перекись водорода яли солиную кислоту до обесцвечивания раствор» Раствор выпари-вают до начала кристаллизация. Остаток растворяют в 20—30 см1 воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью I дм», доливают водой до метки и леремешявают.

1 см' стандартного раствора А содержит 0.0002 г марганца.

Раствор Б 100 cmj стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см* стандартного раствора Б содержит 0.0001 г марганца.

Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5—2 дм1 наливают I дм* воды, приливают по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5—7 мни и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителен, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометр крова ни я.

2.3. Проведение анализа

Навеску стали в зависимости от массовой доли марганца (т»бл. 1) помещают в стакан вместимостью 250—300 см*, приливают 30 см* смеси серной н ортофосфорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 5—10 имя. Затеи осторожно приливают 10 см1 азотной кислоты н нагревают до полного растворения иавески.

Если карбиды ие разложилась, то. сияв и обмыв стекло, раствор выпаривают до паров серной кислоты, осторожно, по стенке
Cip. 3 ГОСГ 11148—78

Та бnau a 1

Св. 0.5 > 2 > 2 ¦ 5 » 5 > 10

От 0,03 до 0.5

О, :

0.2.1

0.1

25 20 2D

стакана, прибавляют несколько капель азотной кислоты и снова выпаривают до паров серной кислоты.

Нерастворимые в этих условиях стали можно растворять в соляной кислоте нлн в смеси соляной и азотной кислот. Затем к раствору приливают 30 см1 смеси серной и ортофосфорной кислот, выпаривают его до ларов серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, растворяют соли в 50—60 сч3 воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр «белая лента», собирая фильтрат и промывную жидкость в мерную колбу вместимостью 250 см3. Стакан н осадок на фильтре промывают 3—5 раз азотной кислотой 1:100. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое колбы охлаждают, доливают ло метки водой н перемешивают.

Аликпотнук) часть (табл. I) раствора помешают я коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают воду приблизительно до 50 см3. 25 сн* смеси серной и ортофосфорной кислот н 10 см1 рзсг-вора йоднокнслого калил.

Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1мин н оставляют на водяной бане при температуре приблизительно 90°С в течение 40—50 мин. Ззтем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре прн длине волны 545 нм нли иа фогоэлс-ктроколорнметре со светофильтром, нмеюшнм область пропускания в интервале длин волн 530—550 нм. в кювете с тодшиной поглощающего слоя 20 мм.

Для приготовления раствора сравнения влнявотную часть раствора помещают и коническую колбу вместимостью 250 сч3, приливают воду приблизительно до 70 см3, 2—3 капли соляной кислоты, нагревают до кипения, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносит в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Массу марганца в миллиграммах находят по градуировочному ГРАФИКу с учетом поправки контрольного опыта.

2.2.: 2.3. (Измененная редакции. Изм. Ш 2).

46
гост 1234в— И С'Р 4

2.3.1. Построение градуировочного ГРАФИКа

2 г карбонильного железа помешают в стакан вместимостью 250—300 см!, приливают 50 сч3 смеси серной н ортофосфорной кислот и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя ло каплям азотную кислоту, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают.

По 10 см'4 полученного раствора помешают в восемь конических колб вместимостью 250 см*, в семь колб добавляют последовательно 1, 2, 4, 6, 8, 10 в 12 см3 стандартного раствора Б сернокислого марганиа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0; 1,2 мг марганца. В восьмой колбе проводят контрольный опыт на содержание марганиа в реАКТивах.

Раствор в каждой колбе доливают водой приблизительно до 50 см3, прибавляют по 25 см* смеси серной н ортофосфорной кислот и ло 10 см3 раствора йоднокислого калия. Содержимое колб нагревают до кипения, кипятят 1 мин и оставляют стоять при температуре приблизительно 90°С в течение 40—50 мин.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3, доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки н перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на споктрофометре при длине волны 545 нм нлн на фотоэлектро-колориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 530—550 нм, в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного анализа.

По найденным величинам оптической плотности и соответствующим нм массам марганца строят градуировочныи ГРАФИК.

( Измененная редакц

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 12348-78 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 12348-78 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 12348-78 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.