Главная » Каталог документов » ГОСТ 24445.3-80

ГОСТ 24445.3-80
"Ангидрид фталевый технический. Метод определения малеинового ангидрида"

- 130,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1980-12-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Химическая промышленность
Органические химические вещества
Ангидриды


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 661.73:547.584:5 4i.04:006JS4

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Группе Л» СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

24445.3-80 (CT СЭВ

I677-79)

Метод on редело н». содержания малемноаого ангндр-да

Phtaiic anhydride. Method of determination of maleic anhydride content

Постановлениям Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноябре ПВО г. И? 5594 срок действия уетаиовяеи

Настоящий стандарт распространяетея ва технический фтале-вый ангидрид (ангидрид бензол- 1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает полярографический метод определения содержания ма-леннового ангидрида.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1677—79.

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб

Для проведения анализа применяют, если нет других УКАЗаний, дистиллированную воду н химические реАКТивы со степенью чистоты «химически чистый» (х. ч.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Ангидрид кален новый по ГОСТ 5854—78. ч л. а., раствор сравнения с концентрацией 0,5 мг малеинового ангидрида в 1 см1. Бензол по ГОСТ 5955—75, ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, ч. д. а., 20%-ный раствор. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. ч. д. а., 1 н. раствор.

Издания официальное Перепечатка аоспрмцана

С OI.11.19S0 г. до 01.01.1988 г.

I. ОТБОР ПРОБ

по ГОСТ 5445-79.

3. РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

т
Ctp. ? ГОСТ I444SJ—80

Азот по ГОСТ 9293— 74. содержащий не более 1% кислорода.

Пирогаллол А по ГОСТ 6408 -75. 20%-яый раствор в 50%-ном растворе гидроокиси-натрия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 50%-ный раствор.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовит по ГОСТ 4517—75.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Полярограф чувствительностью не менее 5 мкА на всю шкалу самописца.

Ртутный капельный электрод и насыщенный каломельный электрод. В качестве анода можно также использовать ртутный анод (такназываемое «ртутное дно»).

Электролизер ТЕРМостатированный (полярографическая ячейка) вместимостью 5—10 сма.

Устройство для удаления кислорода из азота, состоящее из соединенных последовательно четырех промывных склянок, в первые две склянки помешают раствор пирогаллола, в'третью— серную кислоту, в четвертую — дистиллированную воду. Содержимое склянок заменяют один раз в 3 мес.

}. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2 г фгалевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г -в мерной колбе вместимостью 100 см5, туда же прибавляют около 90 oms этилового спирта и перемешивают до растворения. Допускается подогревание колбы в теплой воде. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры доливают раствор в колбе до меткн этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Затем по 25 см* полученного раствора вводят пипеткой в две мерные колбы вместимостью 50 см*. В обе колбы прибавляют по I см' раствора соляной кислоты н по 5 см3 раствора хлористого натрнн.

Одну колбу доливают до меткн дистиллированной водой. В другую вводят такой объем раствора сравнения, содержащего малеи-новый ангидрид, чтобы высота полярографической волны была вдвое больше высоты полярографической волны, полученной для раствора первой колбы. Затем доливают раствор в колбе до меткн дистиллированной водой п дважды снимают полярограммы для растворов нз обеих колб.

При анализе фталевого ангидрида, полученного из нафталина, растворы нз обеих колб предварительно переносят в делительные воронкн н дважды экстрагируют бензолом порциями по 25 с»3 для удаления 1.4-нафтохннона. Водные слои переносят н колбы вместимостью 50 см3 и также дважды снимают полярограммы для растворов из обеих колб.

к
ГОСТ KMSJ-M ср. J

Полярогрэмыы снимают следующим образом: наполняют электролизер анализируемым раствором и погружают в раствор ртутный н каломельный электроды. Термостат устанавливают на температуру (20*i)"C. Из раствора удаляют кислород, пропуская через электролизер из устройства для удаления кислорода медленную струю азота ц течение 5 мин (со скоростью, при которой можно считать отдельные пузырьки газа).

После отключения азота двукратно снимают полярограмму в пределах потенциалов от ?|, равного минус 0.5 В, до с* равною минус 1,2 В, применяя такую чувствительность измерения, чтобы волна малекиового ангидрида для раствора с добавкой раствора сравнения заняла почти всю ширину ленты самописца.

Измеряют высоту полученных полярографических воли я вычисляют среднее арифметическое значение для растворов из каждое колбы.

Л. ОБР ЛЮТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю малеинового ангидрида (X) в процентах вычисляют но формуле

у_ мЛ.|О0.)0О

(ft,-*)*, Й-1000 '

где т — массовая доля малеинового ангидрида в объеме раствора сравнения, добавленном во вторую мерную колбу, г; h — высота полярографической волны пробы без добавления

раствора сравнения, мм; Н% — высота полярографической волны пробы с добавлением

раствора сравнения, мм; пи — масса навески анализируемого фталевого ангидрида, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не .менее двух параллельных определений, допускаемые расхождении между которыми не превышают 10% относительно меньшей величины.
И|«свс><эн« N> I ГОСТ 244453—8(1 Л яги вряд фгалеаый техначссяий. Метод определении содержания малеинового ангидрида

Утверждено ¦ «едено я действие ПОСТАНОВЛЕНИЕм Госстандарта России от 30.03.92 Л» 34»

Дата введения 01Д1Я

Наименование стандарта зило.г.ть а новом рсяакчни: «Ангидрид фтадеаыВ те пни чесани. Метод определения малеинового ангидрида

Phlhalic anhydride lor Industrial use. Method ior Ihc dcfcrminalion ol malcic anhydride*.

На обложке и первой странице лод обозначением ciamapia исключить обо-значение: (СТ СЭВ 1677—?»).

Под наименованием стандарта проставить кол: ОКСТУ 2409. Вводная часть. Исключить слово: «содержание»: последний абзац исключить.

Стандарт дополнить словами (перея рам. I). «Способ I*. Пункт Заменять ссылку. ГОСТ 2SI7—80 на ГОСТ 2517 - 85. Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2)2 «2а. OCi.ii-- УКАЗАНИЯ

Общие УКАЗАНИЯ по проведению анализа — по ГОСТ 27035—86.

Допускается применение друг hi средств измерения с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми н оборудования с техническим» ХАРАКТЕРИСТИКАми не хуже, а также реАКТивов но качеству не ниже УКАЗанны* о настоящем стандарте»

Раздел 2 Первый абзац исключить.

второй абэаи. Заменить ссылку ГОСТ 18300 72 на ГОСТ 18300—87;

третий а&заи изложить в новой редакции 'Ангидрид малсипопмй по ТУ >i il -5396 *Ч раетв.р сравн.пии « лл-.^мпй .-H.ii'HTi'.iui-- О.Ь мг/оА:

пятый абзац. Заменить слова- «ч. д. а, 20%-ный раствор* на «раствор с массовой долей 20

тестой абзац. Заменить слова. <эч. i >, I и раствор» на «раствор молярной концентрации С (НС1,— I иолъ/днл (I и); готовит по ГОСТ 25794.1—83.;

¦ седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Азот или любой инертный газ с объемной истей кислорода не более I %.

Пирогаллол А по ТУ 6—09 —53)9—86. раствор с массовой долей 20% в раоворе гидроокиси натрия с массовой долей 50 %*:

девятый абзац Заменить слова: «50 %-ный раствор* на «раствор с массовой долей 60%. не содержащий карбонатов; готовят во ГОСТ 4517—$7в,

десятый абзац изложить в новой редакции: «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72*:

тринадцатый абзац. Заменить слова: «каломельный электрод» на «каломельный или хлорсеребрянын электрод*;

четырнадцатый абзац. Исключить слово: «ТЕРМостатированный*;

дополнить абзацами: «Весы лабораюрные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью х 0.7500 мг.

Колбы I (2. 3. 4)-50—2 и I (2, 3. 4)—100—2 яо ГОСТ 1770—74.

Цилиндры 1 (2, 3. 4)—100—2 QO ГОСТ 1770—74.

Пипстни 2(3)-1-25. 4 (51—1-1(2). 5(6)-Г-5 по ГОСТ 20292-74. Воронка ВД-1 (2)—100 ХС по ГОСТ 25336—82»

Раздел 3 Первый абзац. Заменить слова: •? г фтялевого ангидрида ¦]¦*> шивают с погрешностью не более 0.0002 г* на «2,0000 г фта.квого ангидрида взвешивают»;

пятый абзац после слова «ка

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 24445.3-80 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 24445.3-80 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 24445.3-80 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.