Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.7-84

ГОСТ 2604.7-84
"Чугун легированный. Методы определения ванадия"

- 121,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1985-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


I p. :>,,., НОЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определении и.ш.......

1()(1

2604.7-84

Взамен ГОСТ! 2604.7-77

МКС 77.080.10 ОКС ГУ 0S09

II.к . .шин .мим Iv tapeтвенного К..МИ1Ч. ( ('< I' no сгантартям oi 27 января 1984 г. №358 дан нммгннм

Ограничение срока ннчвна сна id do протомит St 4—W Мгаиос? да ре твенного совета по станлар1нииии.

НасгоншнН стандарт устанлашнаст метод ачпсгч^сгричсского титрования ванадия (при массовой дате ванадия от0.02 ло0.20 Ч( и титриметрически!) метод «при массовой доле ванадии от0.05 до 1,0 4*1 н легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947 -86 в части поте нииометрн чес -кого метода.

(Измененная редакция, Итм. № I).

II. Обшие ТРЕБОВАНИЯ к методам анлли ia пп ГОСТ 284?.' 90.

I .' MoiivunoMi, рел.нл^ипан.ии и три ;|онери1с шнои вероятноста 0.95) не до тжш превышать преледн л. приведенного в таблице при выполнении стедуюших условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерении не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения **,(«/,). принсленною в таблице;

носпрои шелешюе в стандарт ном oopauie ничей нс массово*) доли tie мента не датжио отличаться от аттестованною более чем на допускаемое (при ломршельнон вероятности 0.95) значение б. приме -........ в габлнце.

При невыполнении одного извышеуклитшх >с.ювн11 проводят повторные итмерсния массовой доли ванадия. Ести и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются. ре1>лызты апатии признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, ны пивших нарушение НОРМАльною хода ана ш л

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных устовнях (например, при ннутриллбораторном котгтроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной иеронтности 0.95) значения (/,, приведенною и габлнце.

(Введен дополнительно, Изм. >ё I).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ AM ПЕРОМ ЕТРИ ЧЕС КОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12351-200.3.

2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы — по ГОСТ 12351 -2003 с дополнениями. Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1. 1:2. 1:4, 1:10.

< un.Lipiiu.ie растворы пятиокисн ванадия.

И.,.ин. .прианальное Игргягчина мн-пргшгна

уставов тема

.....I

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

ПвввяШ с Членением М I. упш*ржЛг**ыч ¦ аяре.ы 1Шг. (МУС 7—89).
I ОГГ 2604.7-84 С. 2

Раствор Л с массовой концентрацией ванадия 0.001 г/см': 1.7852 т нятнокиси ванадия растворяют прн нагревании в 50 см' серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см' а ют но» кислоты, кипятят раствор до удаления окислов а юта и выпаривают до выделении паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают. обчшьают стенки полой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Посте охлаждения прибавляют 100 си' воды и растворяют соли при нагревании Раствор охлаждают. пере>юсят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают ло четки серной кислотой (1:10) и гкремешняшот.

Раствор Ь с массовой концентрацией ванадия 0.0001 г/см1: 100 см1 стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вмтстимостыо 1000 см», дот ива ют до метки серной кистотои (1:10) и перемешивают.

2.3. Проведение а налита — по ГОСТ 12351-2003 с дополнением

Ести при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр -белая лента, и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные волы в стакан вместимостью 400 см'. Фильтре осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок н тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляв» 3 4 киши серной кислоты. 3—4 см' фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления пароп серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550—600 'С. охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при ншрсаапни н 30-40 см* воды в стакане вместимостью 250 см1. Полученный раствор присоединяют к фильтрату

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. Ш\ТИМЕТРИЧЕСКИй МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окистснии ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокнетой среде с амперометрической. потениномстрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой сати закисного железа и аммония.

Хром при массовой док свыше 3.5 удаляют отгонкой в виде хлористого хромки.

3.2. А п п а р а т у р а, реАКТивы и растворы

Любые установки лля амиерометрическогонли потенциометрнческоготзтттюванин ванадия, обес печиваюшие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий пиросернокнелый по ГОСТ 7172—76.

Натрии углекислый по ГОСТ 83-79. раствор0,002 г/см1.

Кистота фенилашрашыовая. индикатор: 0,2 гфеннлантранило1юй кислоты растворяют в 100 см' горячего раствори углекислот натрия, охлаждают.

Остальные реАКТивы, растворы и их приготоазение — по п. 2.2

3.3. П р о в с л с и и с анализа

Навеску чугуна массой I г - при массовой доле ванадия от 0.05 до 0.5 % или 0.5 г - при массовой дозе ванадия от 0.5 ло 1.0 % помещают в стакан вмести мое п,ю 4(H) см' и и кзвненмости от химического состава чугуна растворяют одним из способов,

3.3.1. При массовой доле хрома до 3.5 % навеску растворяют и 50 см' серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каазям прибавляют азотную кисгату ло прекращения вспенивания и избыток ее 3—5 см». Нагревают до удаления окнетов азота и выпариваю! до выделения паров серной кислоты. Ести навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30-40 см' созяной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют а миную кислоту'ло прекращения вспенивания и и Юыгок ее 3-5 см'. Нагревают ло удаления окислов азота. Расгвор охлаждают, приливают 50 см' серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты Посте охлаждения приливают 100см1 полы и растворяют сати при нагревании.

3.2- : 3 1 (Ише1ммшая релакцмя. Изм. № 1).

3.3.1.1. Ести при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит. п> его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см1. Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, высушивают, озозяют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают

83
С. ЗГОС Г 2604.7-84

2—3 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты. 3—4см} о^яористоводородпой кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550—600 "С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросернокцелого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30—40 см1 воды в стакане вместимостью 250 см1. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5 % навеску растворяют в 20—30 см* соляной кислоты при нагревании, приливают 10— 15 см' азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40—50 см1 хлорной кислоты, раствор нагревают ло окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как УКАЗано в п. 2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см1 серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2. приливают 10 см1 раствора железа (I I) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают ло 20 "С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм1 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1—2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см-' до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см1 раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксаци

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 2604.7-84 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 2604.7-84 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.7-84 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.