Главная » Каталог документов » ГОСТ 13020.12-85

ГОСТ 13020.12-85
"Хром металлический. Метод определения мышьяка"

- 107,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1986-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

удк 6*w6:iJ*.i*.oi.oo6.;jj группа и»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР»

Метод определения мышьянп

Metallic chrome. Method for determination ol arsenic

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

гост

13020.12-85

|CT СЭВ -1511 -3.1]

ока у оэд9

вмнян

ГОСТ 13020.11-75

ПОСТАНОВЛЕНИЕм Государе геенн ore комитет* СССР го с *а и дер там от 30 мая 1WS г. Me lilj срои действия уетечовяен

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в металлическом хроме (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,012 %).

Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлоркнелой среде сернокислым гидразином или аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 »м или фотоэлектроколоряметре в области светопро-пускания от 590 до 900 вы.

Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4511—84.

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа—по ГОСТ 13020.0—75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

с 01.07.86

до 01.07.»

Несоблюдение стандарта преследуете* по пиону

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Иадаиие официально* *

Перепечатке аоспрещяна
ГОСТ U0M.1J-M О», 2 ".......' ¦< *-В -в

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлсктроколорнметр. Прибор для отгонки мышьяка но ГОСТ 14204—69 или иной конструкции.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 14262—78 или по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ Ш25--78 или по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 2:3.

Кислота хлорная. 42 нлн 57 %-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, прн необходимости перекристаллизованный из спиртового раствора: 250 г моли бденово кислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80 'С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом н высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 а 0,15 %-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота аскорбиновая, 0,5 %-ный свежеприготовленный раствор.

Хлорномолибдатная смесь 1: 5,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды прн нагревании, после чего охлаждают. Затем в стакан вместимостью i дм3 вливают 500 см3 воды, добавляют 230 см3 57 %-ного нлн 312 см3 42 %-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают.

Постепенно, перемешивая, вводят раствор молибдата аммония, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Хлорномолибдатная смесь 11: 8,1 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250 см3 воды. В стакан вместимостью 1 дм3 вливают 300 см3 воды, прибавляют 345 см* 57 %-ного или 468 см3 42 %-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают. Затем постепенно, перемешивая, вводят охлажденный раствор молибдата аммония, переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 50 %-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлорная вода. Вода, насыщенная хлором, приготовленная непосредственно перед применением.

Мышьяка трехокись.

61
Стр. 3 ГОСТ 1»НМ2-в5

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А: 0,1320 г трехокисн мышьяка растворяют в 5 см3 раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 200 см3 и прибавляют разбавленной серной кислоты до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация мышьяка в растворе А равна 0,0001 г/см3;

раствор Б: 10 смэ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна 0.00001 г/сма.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗ*

3.1. Навеску пробы массой 1,0 г при содержании мышьяка до 0,006 % н 0,5 г при содержании мышьяка свыше 0,006 % помещают в днетнлляциоиную колбу. В пробирку-приемник наливают 10 см3 хлорной воды, помешают в сосуд со льдом н собирают прибор. Из капельной воронки приливают 40 см3 разбавленной соляной кислоты и кипятят содержимое колбы до растворения навески.

После охлаждения раствора в колбу из капельной воронки приливают 15 см1 хлорной воды и отгоняют в пробирку-приемник 30 см3 дистиллята.

Затем охлаждают дистиллнпнонную колбу, переносят нз нее раствор н дистиллят из пробирки-приемника в стакан вместимостью 200 см3, ополаскивают все части аппарата водой и присоединяют промывную жидкость к основному раствору.

Раствор кипятят в течение 10 мни, накрыв стакан часовым стеклом, охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой н выпаривают раствор до объема 10—15 см3 без кипячения. После этого раствор охлаждают, переносят в дистиллнпнонную колбу н ополаскивают стенки стакана 20 см3 соляной кислоты. К раствору прибавляют 0,5 г бромистого калня, 0.2 г сернокислого гидразина н присоединяют к колбе перегонный аппарат. В пробирку-приемник, охлаждаемую льдом, предварительно наливают 10 см3 воды. Отгонку ведут до тех пор, пока объем раствора в колбе не станет равным 3—5 см3.

Дистиллят переносят в стакан вместимостью 200 см3. Стенки приемника ополаскивают 15 см3 разбавленной азотной кислоты. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер и холодильник, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушильном шкафу при температуре (130±5) °С в течение и< 30—40 мин.

62
г ос г 11010 11—«i Стр. 4

3.1.1. Если в качестве восстановители применяют сернокислый гидразин, к сухому остатку прибавляют 20 см1 хлор ном олнбдат-ной смеси I и I см* раствора сернокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на кипящей бане в течение 10—20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см1, ополаскивают стенки стакана хлорномолиб-дагной смесью I, доливают этой же смесью до метки н перемешивают.

3.1.2. Если в качестве восстановителя применяют аскорбиновую кислоту, к сухому остатку приливают 20 см1 хлорномолнбдатной смеек II н I см3 раствора аскорбиновой кислоты, накрывают ста* хан часовым стеклом и нагревают на кипящей бане в течение 10—20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*, ополаскивают стенки стакана хлоркомолиб-датиой смесью II, доливают этой же смесью раствор до метки и перемешивают.

3.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре прн длине волны 840 нм нли фотоэлсктроколориметре в области светопропускання от 590 до 900 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу мышьяка находят по граауировочному ГРАФИКу после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта нэ значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенным через все стадии анализа.

3.3. Построение градунровочного ГРАФИКа

В шесть стаканов нэ семи вместимостью по 50 сма помещают 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 н 6.0 смэ стандартного раствора Б. что соответствует 0,00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; О.ООООо и 0,00006 г мышьяка.

В каждый стакан прибавляют по 15 см1 разбавленной азотной кислоты, выпаривают растворы почти досуха н выдерживают я сушильном шкафу при температуре (130±5) "С в течение 30— 40 мин. Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание мышьяка в реАКТивах.

Далее по

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 13020.12-85 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 13020.12-85 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 13020.12-85 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.