Главная » Каталог документов » ГОСТ 17001.8-86

ГОСТ 17001.8-86
"Ферросиликоцирконий. Метод определения алюминия"

- 111,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

удк 649.5 196782—198.146.611.06:006.J1J Группа «19

государственный стандарт союза сср

оксту

ФЕРРОСИЛИКОЦИРИОНИЙ ГОСТ

Метод опродел*— алюминии 17001.8—85

Frifcaflicozireonium. Ме11ю<1 Гот

determination ol aluminium Взамен

гост 17001.8-71

Поствившмшнем Государственного комитета СССР по стандартам от 14 иоабра 1986 г. HS Jill Срок действия установлен

с 01.01.88 до 01.01.98

Несобвюдянив стандарта проспедуатев по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрнческий метод определения алюминии в ФЕРРоенликоцирконин при массовой доле его от 1,0 до 12,0%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этн денди а ми нтетр а уксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соедннепня фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого шшка в присутствии индикатора кенленолового оранжевого. Железо и цирконий предварительно отделяют в виде гндрокендов при помощи гидроксида натрия.

1. общие ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа —по ГОСТ 13020.0—75.

Cl 1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде V* тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с ^сеткой М 016 по ГОСТ 6613—73.

1. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 н с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Перепечатка воспрещена
гост 1ТМ1.В—М Ctp. 2

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1 : I. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1.10 н 1:100.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75 Калий пиросгриокнслый но ГОСТ 7172-76 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентра иней 250 т/дм'; храннть в полиэтиленовой посуде. Натрия перекись.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76, раствор с массовой концентрацией 35 г/дм1; хранить в полиэтиленовой посуде. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78. Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Буферный раствор рН 5,5—5,8:500 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм' воды, добавляют 30 си' уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректифнковаиный технический по ГОСТ 18300—72

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой концентрацией 0.01 г/см*.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г кенленолового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия. Аммиак водный но ГОСТ 3760-79. Цирконнл азотнокислый.

Стандартный раствор циркония: 58:59 г азотнокислого цирко-пила растворяют в 250 см' азотной кислоты с молярной концентрацией 0.5 моль/дм1, переливают раствор а мерную катбу вместимостью I дм\ доливают этой же кислотой до метка и перемешивают.

Массовая концентрация днрконня в растворе равна 0,020 г/см*.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74.

Стандартный раствор алюминия: 1.0000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 50 см' соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, осторожно прилипают 20 ем* раствора серной кислоты и выпаривают до выделения нарой серной кислоты, которым дают выделяться в течение 2 3 мнн и вновь охлаждают. Обмывают стенкн колбы водой и раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация алюминия н растворе равна 0.001 г/см».

Сачь дниатрисвая •тилсиднамип — N. N. S', V — тетрауксус-но« кислоты. 2 водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652 —73. раствор с малярной концентрацией 0,025 моль/дм1: 9,306 г трнлояа Б растворяют в 300 см' воды в присутствии нескольких капель аммиака.
Стр. 3 ГОСТ 17001.»— s6

Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм3. Фильтр промывают 2—3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают; хранить в полиэтиленовой посуде.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм': 5,5 г цинка уксуснокислого растворяют в 100 см8 воды, добавляют 2 см1 уксусной кислоты н разбавляют водой до I дм3.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка уста-наклннают по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа, нлн по стандартному раствору алюминия, проведенному через весь ход анализа.

Для этого в платиновую чашку помешают стандартные растворы алюминия и циркония в количествах, соответствующих содержанию алюминия и циркония в анализируемой пробе и проводят через весь ход анализа.

Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка по алюминию, выраженную в г/см1, иычнеляют по формуле

где т—масса алюминия, соответствующая алпквотной части раствора, г;

V—объем расгвора уксуснокислого цинка, израсходованный при втором титровании, см3;

Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

i. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При кислотном разложении навеску ФЕРРосиликицирко-нии массой 0.5 г помещают в платиновую чашку илн чашку из стеклоуглерода, прилипают 5 cmj воды, 5 см3 азотной кислоты, а затем по каплям добавляют фтористоводородную кислоту до растворения основной массы навески, прикрыв чашку крышкой нз пластмассы, и еще 5 сма фтористоводородной кислоты в избыток. Затем нагревают до полного растворения навески, приливают 10 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха. Охлаждают, стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают досуха.

После охлаждения в чашку приливают 20 см3 расгвора соляной кислоты (1:1). нагревают н содержимое чашки переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. Чашку обмывают пе-сколько раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же

26
ГОСТ UOQI.a—М Cip. А

колбу. Содержимое колбы нагревают до полного растворени:* солея.

Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствия небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Остаток переносят на фильтр с помощью екклякной палочки. Фильтр с остатком промывают 5—6 раз горячим раствором соляной кислоты (1 :100). собирая фильтрат н промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см1.

Фильтр с остатком помешают в платиновый тнгель. сушат, оэоляют и прокаливают при 700- 800"С до полного выгораная углерода. Остаток в тигле сплавляют с 3 г пнросернокнелого «а* дня прн 700— 800°С в течение 10—15 мнн.

Плав выщелачивают в 50 см* солииой кислоты (1 ¦ 10) и раствор присоединяют к основному фильтрату.

К объединенному раствору добавляют 2 г борной ьнслош. выпаривают его примерно до 100 см1 и охлаждают. Затем нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида циркония, после чего тонкой струен при перемешивании переливают в стакан вместимостью 400 см1, в который предварительно налито 50 см' горячего раствора гидроксида натрия. Содержимое схавана кипятят в течение 3—4 мнн и охлаждают.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см*', разбавляют до метки водой, перемешивают и дают отстоять»'л.

3.2. Прн щелочном сплавлении навеску ФЕРРосиликоцирконпч массой 0.5 г помешают в железный тнгель, тщательно перемешивают с 7 г перекиси натрия, сверху добавляют 3 г перекиси натрия н сплавляют при 750—МОХ. Вначале нагревание тигля с содержимым производят осторожно у входа муфельной печи, затем продвигают его в более горячую зону, нагревают до полного расплавления и прн УКАЗанной температуре выдерживают в течение 3—5 мин.

После этого тнгель с содержимым охлаждают, помещают стакан вместнместью 400 см1, ирибааляют 100 см' воды и оставляют на некоторое время до окончания выще.тачивзния ПЛАНа. Затем, не удзлян тигля из стакана, раствор кипятят для разрушения перекиси водорода ло момента прекращении выделения крупных пузырьков газа.

Раствор охлаждают, тнгель извлекают нз стакана и обмывают стенки тигля водой. Затем раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, разбавляют до метки водин. перемешивают и дают осадку отстояться.

3.3. Раствор, полученный по п. 3.1 или п. 3.2. ф

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17001.8-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17001.8-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17001.8-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.