Главная » Каталог документов » ГОСТ 1762.5-71

ГОСТ 1762.5-71
"Силумин в чушках. Методы определения марганца"

- 149,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1973-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ


УДК Mf.715'711: Я6. л l.C* ;OM.3I4 Групп. В59

Г0(«Д.Р(Т81ННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИЛУМИН ¦ ЧУШКАХ

методы олрадами» м «винца ГОСТ

Aluminium-si Ikon alloy ingols. 1762.S-71 Methods loi di-lcminallon ol manganese

ОКСТУ 1709

Срои дайсткая с 01.01.TI

Нособлюдениа аандарта ярее «вдуете • по аакону

Настонший стандарт устанавливав i фотометрический н атом-но-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0,005 до 0,8% в силумине в чушках.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1,1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методу анализа—по ГОСТ 1762.0—71.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении оптической плотности раствора, марганцовой кислоты, образующейся прн окислении двухвалентно-! го марганца до сем и валентного ноднокнслым калием или натрием^ в кислой среде.

(Измененная редакция, Изм. № 2). 1

J. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М. ФЭК-60. КФК. спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.

Вода без восстановительных веществ; готовят следующим образом: воду, подкисленную серной кислотой (5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, на 1 дм*1 воды), доводят до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия и кипятят в течение 10 мин.

Калнй йоднокислый (периодаг) или натрий йоднокнслый. Иадание официальное Пврапачатиа воспрещай»

¦ Г ^
С. I ГОСТ 1763.S—71

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1 Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь кислот; готовя? следующим образом: к 550 см' волы приливают прн перемешивания 200 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, н 250 см3 азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80. разбавленная 1:1.

Водорода перокенд по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 3%.

Натрий азотнетокнелый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой долей 2%.

Калнй марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Марганец металлический в виде стружки по ГОСТ 6008—82.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Марганец металлический прн наличии окисного слоя предварительно очищают: несколько граммов металла помешают а стакан вместимостью 250 смэ. добавляют около 80 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, н 100 см1 воды, перемешивают и через несколько минут слипают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 С в течение 2 мнн и охлаждают в эксикаторе.

Стандартные растворы марганца

Раствор А, готовят следующим образом: 0.2877 г марганцовокислого калин растворяют в воде, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, добавляют по каплям перекись водорода до обесцвечивания н выпаривают до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм\ доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 400 см1 под часовым стеклом в 20 см4 раствора серной кислоты с добавлением 100 см3 воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки водой н перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б, готовят перед применением следующим образом; 25 см' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см* раствора Б содержит 0.01 мг магранца.

(Измененная редакция, Изм. >* 1, 2).

]. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле марганца до 0,0-1 % Навеску силумина 0.5—1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 приливают 45—60 см1 смеси кислот и выпаривают до вы-
ГОСТ 71 С. 3

деления густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения к остатку прибавляют SO—100 см* горячей воды и нагревают до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр с бумажной массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой.

Фильтрат выпаривают приблизительно до 45 сма. К горячему раствору прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0,3 г периодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворения периодата калия, кипятят 5 мин ао выявления окраски и затем помешают колбу с раствором на 35—40 мнн на песчаную баню. Во время нагревании и кипячения прибавляют воду длн сохранения первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см', предварительно обмытую водой, не содержащей восстановительных веществ, разбавляют этой же водой до метки н перемешивают. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколорнметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 528 им. Раствором сравнения служит вода.

После измерения оптической плотности обесцвечивают марганцовую кислоту с помощью двух-трех капель раствора нитрита натрия, прибавляют его в кювету и снова измеряют оптическую плотность раствора. Разница между оптической плотностью окрашенного раствора и оптической плотностью фона представляет собой оптическую плотность марганцевой кислоты.

Содержание марганца находят по градуировочиому ГРАФИКу, учитывая поправку контрольного опыта.

3.1.1. Приготовление раствора контрольного опыта

30 сыэ смеси кислот помещают в стакан вместимостью-250 см1 и выпаривают досуха, не прокаливая. К остатку приливают небольшое количество горячей воды н перемешивают, затем приливают 30 см1 смеси кислот, нагревают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, разбавляют водой до объема около 45 см', прибавляют 5 см* ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 3.1.

3.1.2. Построение градуировоиного ГРАФИКа

В семь конических колб вместимостью 250 см1 приливают последовательно 0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0, 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см1 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0.02; 0.04; 0,06; 0.08; 0.10; 0,12; 0,15; 0.20 мг марганца, добавляют но 20 см1 смеси кислот, разбавляют водой до объема приблизительно 45 см', прибавляют по 5 см' ортофосфорной кислоты, нагревают до кипе-

37
С. 4 гост 17615-71

ния. прибавляют 0.3 г периодата калия и далее проводят анализ, как УКАЗано в п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют воду.

По полученным значениям оптической плотности и известным массам марганца в растворе строят градуировочный ГРАФИК.

3.2. При массовой доле марганца от 0,04% до 0,8%

Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 50 см* смеси кислот и выпаривают до начала выделения густых белых паров серного ангидрида. После охлаждения к остатку прибавляют 60—70 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, затем раствор охлаждают н переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3.

Раствор в мерной колбе доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу,

Для окисления марганца отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см», приливают 10 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до получения объема приблизительно 80 см\ прибавляют 5 см! ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 0,3 г периодата калия. Полученный раствор перемешивают до растворении периодата калия, кипятят 5 мни ло выявления окраски и затем помешают колбу с раствором на 30 мин на песчаную баню. Во время нагревания н кипячении прибавляют воду для сохранения первоначального объема жидкости. Охлажденный окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', предварительно обмытую водой, не содержащей восстановительных веществ, разбавляют этой же водой до метки, перемешивают. Раствором сравнения служит вода. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на фотоэлектрокол ори метре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм.

Раствор контрольного опыта приготовляют одновременно с анализируемым раствором с тем же количеством реАКТивов.

3.2.1. Построение градуировочного ГРАФИКа

В восемь

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-


Документ ГОСТ 1762.5-71 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 1762.5-71 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 1762.5-71 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.