Главная » Каталог документов » ГОСТ 2604.9-83
ГОСТ 2604.9-83
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МКС 77.080.10 ОКС ГУ 0809
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определении меди ГОСТ
2604.9-83
Alloy cast iron. Methods for determination of copper
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт устанаапивает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0.05 до 1.0 %). тмтрнметрнческий метод определения меди (при массовой доле от 1.0 до 4,0 %) и атомно-абсорбцноиный метол определения меди (прн массовой доле от 0,10 до 4,0'(.) в легированном чугуне.
I. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95) не превышает предела А. приведенного в табл. 2, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений, ие должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0.95) значения d2(d3), приведенного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном обрате значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем иа допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0.85) значение 8. приведенное в табл. 2.
При невыполнении одного из вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрнлабораторноч контроле воспроизвод>шости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0.95) значения *т„ приведенного в табл. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1.Суш ность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8.5—9,0) окрашенного в желтый ивет н стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилднтиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением медн в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотолтектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4. 1:50.
Издание официальные Нсрспсчажа воскрешена
*
II- 1И41 хч
С.2ПКТ 2604.9-83
Кислота дютная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Сольдннатриеная зтклеилнамин-N. N. N'. N-тетрауксусной кислоты. 2-водиая (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор: Юг трилона Б рас шорник при слабом нагревании в 100 см5 воды и фильтруют.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, растворе массовой концентрацией 0.15 г/см'.
Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см*, свежеприготовленный.
Железо карбонильное ос. ч.
Мель но ГОСТ 546.
Медь сернокислая: стандартный раствор А с массовой концентрацией меди I мг/см1 и станлирт-ный раствор Б с массовой концентрацией меди 0.1 мг/см'.
Раствор А: I г мели растворяют при нагревании и 20—25 см' азотной кнеюты (1:1). прибавляют 30 см1 серной кис юты (1:1). выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 1041 см1 волы и нлрепают ло растворения солей. Раствор переносят я мерную колбу вместимостью I дм', охлаждают, заливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 10 см' раствора А помешают н мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.
Натрий сернояатжтокислый. раствор с массовой концентрацией 0J г/см*.
Калий пнросериокнелын по ГОСТ 7172.
Желатин по ГОСТ N293. раствор с массовой концентрацией 0.01 г/сы'. свежеприготовленный. (Измененная редакция. Итм. № I).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску чугуна массой 0.2 i помещают и стакан или колбу вместимостью 250—300 см', приливают 50 см'серной кислоты (1:4). накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании По окончании растворения осторожно прилипают 3—5 см1 азотной кислоты и выпаривают ло появлении парой серной кислоты. Если чугун не растворяется и серной кислоте, навеску растворяют в 20 см1 соляной кислоты (1:1) и 5—10 см1 азотной кислоты; осторожно приливают 15 см1 серной кислоты (I:I) и выпаривают раствор до появления парон серной кислоты. Содержимое стакана нлн колбы охлаждают, осторожно при перемешинанни приливают 80-100 см' волы, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр -белая лента». Осадок промывают 7—К раз горячей серной кислотой (1:50). собирай фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300—400 см'. Фильтр с осадком отбрасывают.
К полученному горячему раствору приливают 40-50 см' раствора серноватнетокислого натрии и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой мели и серы и просветления раствора.
Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр •белая лента- и промывают 6-8 pai горячей водой. Фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, высушивают и оюляют. Осадок прошивают при 500- 550 *С и сплавляют с 2-3 г пиросернокисюго калня. Плав выщелачивают в 25—30 см' соляной кисюты (1:1) Раствор натрсвают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', охлаждают, доливают до метки водой и перемети наян Раствор фильтруют через два сухих фильтра -белая лента- в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата .Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помешают в мерную китбу вмести-МОСТЫО 100 см-\ добавляют 5 см' раствора лимонной кислоты, 10 см' раствора трилона Б, 5 см1 раствори желатина и 15см1 водного аммиака, после прибавления каждого реАКТива раствор перемешивают. Добавляют 10 см' раствора днэшлдитнокарбамата натрия, доливают водой до метки и переме-шииают.
Таблица 1
Mlniill.ni ВОН*
ими. V
ОбЬСИ КИК ШИНОЙ
чал*, см1
'1 iiDBctiu чиуна. CDDiaeiiгауюшая фишнпри ¦'-.•in! 11-1.-..I.4.I! части "1 . 41
Oi
U.Q3JO 0.15
Щ
100
Си
0.15 - 0.3U
25
50
•
0.30 - 0.7
10
20
•
0.7 . 1.0
5
10
...
ГОСГ 2604.9-83 С. 3
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при 1 = 453нм или фото-злектроколориметре со светофильтром, имеюшнм область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кювете с толщиной поглощающего стоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см' помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2,4.8. 12 и 15 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0,2: 0,4: 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора 10 см'.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный ГРАФИК.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакиня, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
где т — масса меди, найденная по градунровочному ГРАФИКу, мг;
mt — масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой алнквотной части раствора, мг.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли меди приведены нтабл.2.
Таблица 2
Массовом яол»
Норны ючнаст I
1 isiijv.i.ii,iт. kcinipo.f* io'ihocih, Ч
ш
игл к. %
д
s
Or
0,05 до 0.10 включ.
0.010
0,012
0,010
0,012
0.006
Св.
0,10 • 0,2 .
0,017
0.021
0.018
0.021
0.011
fe-
0,2 в 0.5 >
0.026
0,033
0.028
0,034
0.017
ll
0.5 - 1,0 .
0,04
0.05
0,04
0,05
0,02
-
1,0 > 2.0 -
0,05
0,07
0.06
0.07
0.03
2,0 • 4.0 >
0,08
0,11
0.09
0,11
0.05
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
ГОСТ 2604.9-83
"Чугун легированный. Методы определения меди"
Статус документа: действующий
Дата вступления в действие: 1984-07-01
Документ относится к следующим разделам классификатора:
ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ
Группа В09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МКС 77.080.10 ОКС ГУ 0809
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определении меди ГОСТ
2604.9-83
Alloy cast iron. Methods for determination of copper
Дата введения 01.07.84
Настоящий стандарт устанаапивает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0.05 до 1.0 %). тмтрнметрнческий метод определения меди (при массовой доле от 1.0 до 4,0 %) и атомно-абсорбцноиный метол определения меди (прн массовой доле от 0,10 до 4,0'(.) в легированном чугуне.
I. ОБЩИЕТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0.95) не превышает предела А. приведенного в табл. 2, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений, ие должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0.95) значения d2(d3), приведенного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном обрате значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем иа допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0.85) значение 8. приведенное в табл. 2.
При невыполнении одного из вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрнлабораторноч контроле воспроизвод>шости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р= 0.95) значения *т„ приведенного в табл. 2.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1.Суш ность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8.5—9,0) окрашенного в желтый ивет н стабилизируемого желатином комплексного соединения меди (II) с диэтилднтиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, молибдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отделением медн в виде сульфида серноватистокислым натрием и добавлением лимонной кислоты и трилона Б.
2.2. Аппаратура, реАКТивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотолтектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4. 1:50.
Издание официальные Нсрспсчажа воскрешена
*
II- 1И41 хч
С.2ПКТ 2604.9-83
Кислота дютная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Сольдннатриеная зтклеилнамин-N. N. N'. N-тетрауксусной кислоты. 2-водиая (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор: Юг трилона Б рас шорник при слабом нагревании в 100 см5 воды и фильтруют.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, растворе массовой концентрацией 0.15 г/см'.
Натрия N.N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см*, свежеприготовленный.
Железо карбонильное ос. ч.
Мель но ГОСТ 546.
Медь сернокислая: стандартный раствор А с массовой концентрацией меди I мг/см1 и станлирт-ный раствор Б с массовой концентрацией меди 0.1 мг/см'.
Раствор А: I г мели растворяют при нагревании и 20—25 см' азотной кнеюты (1:1). прибавляют 30 см1 серной кис юты (1:1). выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 1041 см1 волы и нлрепают ло растворения солей. Раствор переносят я мерную колбу вместимостью I дм', охлаждают, заливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 10 см' раствора А помешают н мерную колбу вместимостью 100 см', доливают до метки водой и перемешивают.
Натрий сернояатжтокислый. раствор с массовой концентрацией 0J г/см*.
Калий пнросериокнелын по ГОСТ 7172.
Желатин по ГОСТ N293. раствор с массовой концентрацией 0.01 г/сы'. свежеприготовленный. (Измененная редакция. Итм. № I).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску чугуна массой 0.2 i помещают и стакан или колбу вместимостью 250—300 см', приливают 50 см'серной кислоты (1:4). накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании По окончании растворения осторожно прилипают 3—5 см1 азотной кислоты и выпаривают ло появлении парой серной кислоты. Если чугун не растворяется и серной кислоте, навеску растворяют в 20 см1 соляной кислоты (1:1) и 5—10 см1 азотной кислоты; осторожно приливают 15 см1 серной кислоты (I:I) и выпаривают раствор до появления парон серной кислоты. Содержимое стакана нлн колбы охлаждают, осторожно при перемешинанни приливают 80-100 см' волы, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок на фильтр -белая лента». Осадок промывают 7—К раз горячей серной кислотой (1:50). собирай фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300—400 см'. Фильтр с осадком отбрасывают.
К полученному горячему раствору приливают 40-50 см' раствора серноватнетокислого натрии и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой мели и серы и просветления раствора.
Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр •белая лента- и промывают 6-8 pai горячей водой. Фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, высушивают и оюляют. Осадок прошивают при 500- 550 *С и сплавляют с 2-3 г пиросернокисюго калня. Плав выщелачивают в 25—30 см' соляной кисюты (1:1) Раствор натрсвают до полного растворения плава, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см', охлаждают, доливают до метки водой и перемети наян Раствор фильтруют через два сухих фильтра -белая лента- в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата .Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помешают в мерную китбу вмести-МОСТЫО 100 см-\ добавляют 5 см' раствора лимонной кислоты, 10 см' раствора трилона Б, 5 см1 раствори желатина и 15см1 водного аммиака, после прибавления каждого реАКТива раствор перемешивают. Добавляют 10 см' раствора днэшлдитнокарбамата натрия, доливают водой до метки и переме-шииают.
Таблица 1
Mlniill.ni ВОН*
ими. V
ОбЬСИ КИК ШИНОЙ
чал*, см1
'1 iiDBctiu чиуна. CDDiaeiiгауюшая фишнпри ¦'-.•in! 11-1.-..I.4.I! части "1 . 41
Oi
U.Q3JO 0.15
Щ
100
Си
0.15 - 0.3U
25
50
•
0.30 - 0.7
10
20
•
0.7 . 1.0
5
10
...
ГОСГ 2604.9-83 С. 3
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при 1 = 453нм или фото-злектроколориметре со светофильтром, имеюшнм область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кювете с толщиной поглощающего стоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного ГРАФИКа
В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см' помещают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2,4.8. 12 и 15 см' стандартного раствора Б, что соответствует 0,2: 0,4: 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как УКАЗано в п. 2.3.1. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора 10 см'.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им массам меди строят градуировочный ГРАФИК.
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакиня, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
где т — масса меди, найденная по градунровочному ГРАФИКу, мг;
mt — масса навески чугуна, соответствующая фотометрируемой алнквотной части раствора, мг.
2.4.2. НОРМЫ точности и НОРМАТИВы контроля точности определения массовой доли меди приведены нтабл.2.
Таблица 2
Массовом яол»
Норны ючнаст I
1 isiijv.i.ii,iт. kcinipo.f* io'ihocih, Ч
ш
игл к. %
д
s
Or
0,05 до 0.10 включ.
0.010
0,012
0,010
0,012
0.006
Св.
0,10 • 0,2 .
0,017
0.021
0.018
0.021
0.011
fe-
0,2 в 0.5 >
0.026
0,033
0.028
0,034
0.017
ll
0.5 - 1,0 .
0,04
0.05
0,04
0,05
0,02
-
1,0 > 2.0 -
0,05
0,07
0.06
0.07
0.03
2,0 • 4.0 >
0,08
0,11
0.09
0,11
0.05
-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-
Документ ГОСТ 2604.9-83 можно получить тремя способами:
Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.
Так же, можно скачать ГОСТ 2604.9-83 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).
Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 2604.9-83 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.
