Главная » Каталог документов » ГОСТ 17001.5-86

ГОСТ 17001.5-86
"Ферросиликоцирконий. Методы определения фосфора"

- 137,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1988-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Ферросплавы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

удк ММ 1Ч7М-1П:Ш.1В.<эн> Гру»" 011

государственный стандарт союза сср

гост

:мпииоцирконми

ш*т ш,*—. с^ор. 17001.5-86

("rfroatlkorlrrofiiutn. М-: ¦¦ : - 1ог

йч'.чтilialion d pfiojpHofus Ви.-

гост HMfJ— л

ОКСТУ 0*09

Лостлнмлтшян Гостд*р тайного комитата ссср по стандартам от » ноября 19М г. Hf 1И1 (рои даистачв уетв-овпви

с В1.01.И до 01.01.9»

Насовпюдвинв стандарта прасаадуатса no юному

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фосфора и фгрроенлнкоцирконнн' фотометрический — при массовой доле от 0.02 до 0.Э0% и экстракинонно фотометрический — при массовой доле от 0.02 до 0.10%.

1. ОБЩИЕ тИОВАНМв

1.1, Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ 13020 0—75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частой, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

2. фотометрический метод

2.1. Сущность метода

Метод основан па реакции образования желтой фосфорло-моднбдеиовой гетсрополикнелоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в приелтствни солянокислого гндроксиламнна или тиниочелнкы до комплексной) соединения, окрашеннсго в синий цвет.

Мешающее влияние циркония устраняют осаждсипеи инрко-пня n:..;"4iuni нэтрня.

2.2. Аппаратура. реАКТивы и растворы Сгвгмрофогохиггп юн фотг>электроколориметр.

ftjaaw**'

<9*f
Стр. 2 гост 17001.5—8*

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:20.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная I; 1, к плотностью 1,105 г/см1: 560 см1 соляной кислоты разбавляют до четки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентр ашгей 250 г/дм3.

Квасцы железо аммонийные по ГОСТ 4205—77, сернокислый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1; 100 г квасцов растворяют в 1 дм1 раствора серной кислоты (1.20).

Массовая концентрация железа в растворе равна 0,0116 г/см3.

Гндроксилэмина гидрохлорнд по ГОСТ 5456—79. раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Тномочевина по ГОСТ 6344—73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой м*дн смешнвают с 700 см3 раствора тномочевнны. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Аммоний молнбденовокислын пи ГОСТ 3765—78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм'. При необходимости молибде-новокислый аммоний нерекристаллизовывают: 250 г молвбленово-кислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80°С Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхпера. Осадок промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый одиозамешенный по ГОСТ 4198—75. При необходимости фосфорнокислый калий перекрнсталллзовы-вают: 100 г одкозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 150 см3 горячей воды при нагревании; после чего выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая стеклянной палочкой.

После охлаждения раствора до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной воде или холодильнике, перемешивэя содержимое чашки. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом из воронке с пористой стеклянной пластикой н промывают ледяной водой дважды по 5 см3. В
ГОСТ 1/OOi.J—В* Стр. 3

Осадок переносят в стакан п растворяют в 80 см3 горячей воды при нагревании; после чего повторяют перекристаллизацию как УКАЗано выше. Кристаллы фосфорнокислого одно* замещенного калия высушивают при (110±5)°С в фарфоровой чашке до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г однозамешенного фосфорнокислого калия, помешают в мерную колбу вместимостью I дм1, растворяют в 100 см1 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрации фосфора в растворе равна O.OQOlr/см3.

Раствор Б; 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г.'см3; готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ФЕРРосиликоцнркош.я массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,15%) или массой 0,25 г (при массовой доле фосфора свыше 0,15 до 0,30%) помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, прибавляют 15 см* азотной кислоты и осторожно по каплям 5 см3 фтористоводородной кислоты.

После полного растворения иавески приливают 15 см3 серной кислоты (1:1), выпаривают до обильных паров серной кислоты. Содержимое чашкн охлаждают, стенкн чашки обмывают водой а снова выпаривают до обильных паров серной кислоты

После охлаждения соли растворяют в 30 см3 воды, с добавлением о смл соляной кислоты (1:1).

Содержимое чашки переносят в колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гнлроксида натрия до начала выделения гндроксида циркония, переносят в колбу вместимостью 250 см3, в которой находится 50 см' горячего раствора гндроксида натрия. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостыо 250 см', доливают до метки водой, перемешивают н фильтруют в сухую колбу вместимостью 250 см'* через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3.2. При применении в качестве восстановителя тномочевн-ны в две конические колбы вместимостью по 100 см-' каждая помешают но 25 см3 фильтрата, приливают по 3 см- раствора железоаммоининых квасцов, выпавший осадок гндроксида железа растворяют о соляной кислоте плотностью J.105 г/сма и дают еше по 2 см1 этой же кислоты в избыток. Затем приливают по 10 см8 восстановительной смеси. Раствору лают постоять 5 мин, приливают 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,105 i.'cm3 и в одну нз колб по каплям и при перемешивании приливают 8 см3 молнбде-

з* 9
Стр. 4 ГОСТ 17ЮМ—84

иовокнслого аммония. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью "О 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10—15 мнн измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектрокол ори метре в области свето-пропускания S80—№} нм,

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мерной колбы, не содержащий раствора молибденовокислого аммония.

2.3.3, При применении в качестве восстановителя соли двухвалентного железа в присутствии гндроксиламнна в две коничес* кие колбы вместимостью по 100 см4 помешают по 25 см3 фильтрата, приливают по 5 см* железоаммонийных квасцов. Выпавший осадок гндроксида железа растворяют соляной кислотой плотностью 1,105 г/см3 и еще приливают по 5 см3 этой же кислоты в избыток и нагревают до исчезновения мути.

При непрерывном перемешивании и по каплям приливают раствор аммиака до образования небольшого устойчивого осадка гндроксида железа, который растворяют соляной кислотой плотностью 1.105 г/см3, не допуская ее избытка. К растворам приливают по 10 смл раствора солянокислого гндроксиламнна, нагревают, не доводя до кипения, до исчезновения желтой окраски раствора.

бесцветные растворы быстро охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3 и прибавляют по 10 см3 соляной кислоты плотноегью 1,105 г/см3.

Затем в одну из колб по каплям и при перемешивании прибавляют 8 см3 раствора молибденовокислого аммония. После перемешивания в течение 1—2 мин растворы доливают водой до метки и снова перемешивают.

Через 10—15 мни измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре в области свете»-пропускания от 680 до 900 км,

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мер* ной колбы, не содержащий раствор молибденовокислого аммония.

Месту фосфора находят по гр

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 17001.5-86 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 17001.5-86 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 17001.5-86 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.