Главная » Каталог документов » ГОСТ 22536.14-88

ГОСТ 22536.14-88
"Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения циркония"

- 140,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1990-01-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Металлургия
Черные металлы *Включая классификацию, обозначение, отбор образцов, химический анализ и т.д.
Черные металлы в целом


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК 669.13.001.4:006.354 Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ Н ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫИ

Метод определения цярконвя

ГОСТ

Carbon steel and unalloyed rail iron Methods for determination ot zirconium

2*536.14-88

ОКСТУ 0S09

ао 01.07.43

Несоблюдение стандарта преследуется по ЗАКОНу

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония (прн массовой доле цирконии от 0.005 до

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа — по ГОСТ

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не превышает предела Л. приведенного в табл. I, при выполнении условий: 1

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0,95> значения di. (rf.), приведенного в табл. 1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли циркония не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р=0.85) значение 6, приведенное в табл. 1.

При невыполнении одного из вышеУКАЗанных условий проводят повторные измерения массовой доли циркония. Если и прн повторных измерениях ТРЕБОВАНИЯ к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления н установления причин, вызвавших нарушение НОРМАльного хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном конт-

Нжние официальное Перепечатка воспрещена

0.10%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

22536.0—87.

*

С. 2 ГОСТ 2253в.14-$В

роле воспроизводимости), не должно превышать (прн доверительной вероятности 0,95) значения d , приведенного в табл. 1.

Таблица I



Допуска"!»* р'Оождекая, К


Hvcaix доли цнрковш, %
л, %







4
к
шш



От 0.005 до 0.01 вк.ют.
0,003
0.004
0.003
0.004
0.002

Св. 0.01 » 0.02 »
0,004
0.005
0.004
0,005
0.003

» 0.02 » 0.05 >
0,006
0.006
0.006
о.оов
0,004

> 0,05 э 0.10 »
0,009
0.011
0.009
0.011
0,006

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ САРСЕНАЗО III

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с арсеназо III н измерении оптической плотности раствора прн длнне волны 665 им.

При массовой доле циркония 0,005—0,05 % определение проводят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при массовой доле циркония 0,05—0,10 % — в среде соляной кислоты. Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстановлением его раствором азотнстокислого натрия н мочевины, во втором — раствором аскорбиновой кислоты.

2.2. Аппаратура и реАКТивы Спектрофотометр нлн фотоэлектроколорнметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1. Кислота хлорная, квалификации «х.ч.».

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, с плотностью 1.50 г/смл.

Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор с массовой концентрацией Юг/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм'.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией

106
ГОСТ 22S36.H—М С 3

50 г/дм*, 5 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см5 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм1. Цирконий (IV) хлороксид 8-водный.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79.

Соль динатриевая этиленднамин-rV, N, N', Л/'-тетрауксусной кислоты, (трилои Б) по ГОСТ 10652—73. раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм*.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм*.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Арсеназо III. раствор с массовой концентрацией 1 г/ды!:

при массовой доле циркония 0,05—0,10 %;

навеску арсеиазо III, равную 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, растворяют в 40—50 см* теплой воды, прибавляют 15 см' раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм1. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и оставляют стоять 48 ч. периодически перемешивая. Затем раствор фильтруют через слой уплотненной ваты, отбрасывая первые порции фильтрата. Раствор годен к употреблению 5—7 дней;

прн массовой доле циркония 0,005 —0,05 %;

навеску арсеназо III, равную 0.1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, растворяют в 50 см* воды, прибавляют ра-стпор гидрооксида натрия до появления синей окраски раствора и в избыток 5 капель. Раствор хорошо перемешивают до полного растворения арсеназо 111, затем к раствору приливают по каплям раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1, до перехода окраски раствора нз синей в красно-фиолетовую, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 10—12 дней.

Стандартный раствор циркония

Раствор А: 3,533 г хлорокснда циркония помещают н стакан вместимостью 300 см' и растворяют в 150—200 см* раствора со-ля вон кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм*, раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают до метки раствором соляной кислоты той же концентрации н перемешивают.

1 см1 раствора А содержит 0.001 г циркония.

Раствор Б: 10 см* стандартного раствора циркония А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм* и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см* раствора Б содержит 0,0001 г циркония.

Раствор В: 10 см1 стандартного раствора циркония Б перено-
С. 4 ГОСТ 2253*. И—88

сят в мерную колбу вместимостью 100 сы*, доливают до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм* и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см' раствора В содержит 0,00001 г циркония.

Массовую концентрацию стандартного раствора циркония А устанавливают следующим образом: 50 см* раствора помещают в стакан вместимостью 250—300 см8, прибавляют 100 см* волы. 3 г хлористого аммония и аммиак до иыпадепня осадка гидроксида циркония и в избыток 3—5 см*. Полученный раствор нагревают до кипения, дают отстояться 20—25 мин, затем осадок отфильтровывают ид филмр «белая лента» и промывают 7—8 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм*. Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют. прокаливают прн температуре 1000—1050 "С в течение 2 ч до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт иа загрязнение реАКТивов.

Массовую концентрацию (X), выраженную в граммах циркония на I си' раствора, вычисляют по формуле

у И д»1 -ДЦ>- С,) 1 • 0.7403

где "i| — масса тнгля с осадком диоксида циркония, г;

nij — масса тигля без осадка диоксида циркония, г;

т3 — масса тигли с осадком в контрольном опыте, г;

/я* — месса тнгля без осадка в контрольном опыте, г; 0,7403 — коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий;

V — обмм раствора хлороксида цнркония, взятый для анализа, сы*.

2.3. Проведение анализа при массовой доле циркония 0.05—0,1 %

2.3.1. Навеску пробы ыассой 1,0 г помещают ¦ стакан вместимостью 300 сы1 и растворяют в 30—50 см* соляной кислоты (плотность 1.19 г/см') при слабом нагревании. После полного растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2—3 см*, раствор кипятят и выпаривают досуха Приливают 10 см1 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию выпаривания с 10 см' соляной кислоты повторяют еще раз.

Сухой остаток растворяют в

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22536.14-88 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22536.14-88 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22536.14-88 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.