Главная » Каталог документов » ГОСТ 22772.10-90

ГОСТ 22772.10-90
"Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси алюминия"

- 260,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 1991-07-01


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Нормативно-технические документы. Национальные стандарты
Горное дело и полезные ископаемые
Рудные минералы *Урановые руды см. 27.120.30
Марганцевые руды


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УДК ВИ.М 1.2:543.05:008.354 Группа л31)

ГОСУДАР С ТВЕННЫП СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ H АГЛОМЕРАТЫ

Методы опрсделевне ожясн алюминия

.Чзпдапе^е '-г-;, concentrates and oc^Iomcralcs. Methods lor determination aluminium

ОК.СТУ 0730

ГОСТ

22772.10-90

(ИСО 4295—88; ИСО 5889—83; СТ СЭВ 4522—84)

Сров иг*ст.ия с 01 07.91 до 01.07.2001

Настоящим стандарт распространяется на маргаиценые руды, концентраты н агломераты н устанавливает методы определения окиси алюминия:

фотометрический - прн массовой доле от 0,1 до 3 %;

комплексонометрнческий — прн массовой доле от I до 8 V.

атомно-абспрАционный — прн массовой доле от 0,1 до &%. а также методы определения алюминия по международным стандартам ИСО 1295 - 88 и ИСО 5889—83 (см приложение настоящего стандарта и приложение 2 ГОСТ 22772.9).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие ТРЕБОВАНИЯ к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.

1.2. Отбор проб — по ГОСТ 16598.

1.3. Условии обеспечения точности результатов анализа — в соответствии с П 1.3 ГОСТ 22772.8.

2 ФОТОМГТРНЧГСКИИ МЕТОД

2.1. Метод основан на образовании окрашенного соединения алюминия с хромазуролом С в ацетатном буферном растворе (рН от 5,8 до 6.7) а присутствии пол и винилового спирта и последующем измерении оптической плотности прн длине волны 610- 620 им.

Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью натрия в присутствие хлористого цинка к борной кислоты.

2 2. Аппаратура, реАКТивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрокалорнметр.

рН-мпр.

Нхаанне официальное

Псрсгкчака воспрещена 41
с 2 ГОСТ 2277210-00

Печь муфельная с ТЕРМорегулятором, обеспечивающая темпе-

Г 'Г 1 HUl |/bUH 11W ¦ vw v«

Тигли платиновые по ГОСТ 6563. Алюминий первичный по ГОСТ 11069. Марганец металлический по ГОСТ 6008. Железо карбонильное (99,99 %). Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83 Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Гндроксиламнпа гндрохлорнд по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм",

свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 н 50 г/ды».

Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм», свежеприготовленный. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Мочевина по ГОСТ 6691.

Спирт поливиниловый, раствор 40 г/дм3; 4 г поливинилового спирта растворяют прн нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают и фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк хлористый но ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см1 соляной кислоты, разбавляют водой до обьема 1 дм» и перемешивают.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм*.

Хромаэурол С, раствор I г/дм3: 1 г хромазурола С растворяют в 6 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 см1 этилового спирта, 200 см3 воды н перемешивают. Растворяют 0,75 г мочевины в 50 смл воды. Объединяют полученные растворы, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см8, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение двух недель.

Буферный раствор (рН—7,0): 274 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 см3 воды. 109 г уксуснокислого натрия растворяют в 250 см* воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют водой до объема 950 см> и перемешивают. Доводят рН раствора до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия (200 г/дма). разбавляют водой до объема I дм3 и перемешивают.

при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1. прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для

ГОСТ22772.10-ЙОС.З

ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение-ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см! раствора хлористого никеля, как катализаторов. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

I см8 стандартного раствора содержит 0.001 г окнсн алюминия. 2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески в зависимости от содержания окнсн алюминия УКАЗана в табл. I.

Т * б я а к а 1

Мксонап деля окиси одюннки*. ¦.
У. Пса in (ни. Г

От 0.1 ДО ОЛ ВКЛЮЧ.
1.0

Св. 0.2 > 0.6 >
0.5

» 0.6 » \? >
0,2

» 1.5 » 3,0 .
0.1

Навеску помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачивают водой, прибавляют 10—20 см1 соляной кислоты и растворяют при нагревании Прибавляют 1 см1 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в 10 см1 соляной кислоты прн нагревании, прибавляют 40 см* горячей воды. 1 см1 раствора солянокислого гидроксилами-на, нагревают до кипения и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий фильтробуыажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19, н 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

2.3.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, оэол я ют и прокаливают при температуре 600—7(11) "С. Тигель охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см* раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают прн температуре 500—600°С в течение 1—2 мнн. Остаток в тигле сплавляют с I г углекислого натрия в муфельной печи при температуре 950—1000"С. После охлаждения плав выщелачивают в 20 см* раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4. при нагревании и присоединяют к основному раствору.

2.3.3. Основной раствор выпаривают до объема 20—30 ем1, прибавляют 5 см» раствора хлористого цинка, 1 г борной кислоты н нагревают до кипения. Горячий раствор осторожно прн перемешивании вливают в кварцевую колбу нлн полиэтиленовый стакан вместимостью 200—250 см*, содержащие 30 см» раствора гидроокиси

43
С, А ГОСТ 22772.10-90

натрия (460 г/дм8). Раствор тщательно перемешивают в течение 2—3 мнн, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают-

После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый стакан, отбрасывая первые порцнн фильтрата.

2.3.4. Аликвотную часть объемом 5 см* помещают в стакан вместимостью 50 смл, содержащий 2 см8 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, н 15 см8 воды (рН раствора не более 1). Прибавляют I см8 раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин устанавливают рН раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидроокиси натрия (50 г/дм3) или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Значение рН контролируют по рН-метру.

Раствор переводит в мерную колбу вместимостью 100 см*, прибавляют при перемешивании 10 см8 раствора хромазурола С, 5 см8 раствора поливинилового спирта н 20 см3 буферного раствора. Разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или фотоэлект рока л ори метре прн длине волны 610—620 им, используя в качестве раствора сравнения воду.

2.3.5. Для внесения поправки на содержание алюминия в реАКТивах через вес стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному ГРАФИКу.

2.3.6. Для построения градуировонного ГРАФИКа в шесть стаканов вместнмоегью по 250—300 см8 помещают навески марганца и железа в количествах, соответствующих содержанию этих элементов в навеске пробы. В пять стаканов приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см8 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0.0005; 0.001; 0,002; 0,003; 0.004 г окис

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ ГОСТ 22772.10-90 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать ГОСТ 22772.10-90 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить ГОСТ 22772.10-90 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.