Главная » Каталог документов » МУК 4.1.2420-08

МУК 4.1.2420-08
"Определение меламина в молоке и молочных продуктах"

- 129,00 руб.;
- Официальное издание;
- Доставка или cамовывоз.
- от 95,00 руб./день;
- Мгновенное подключение;
- Различные формы оплаты.
- от 8 790,00 руб.;
- Тысячи (!) документов на DVD;
- Ежеквартальное обновление.

Статус документа: действующий

Дата вступления в действие: 2008-10-03


Документ относится к следующим разделам классификатора:

Отраслевые и ведомственные нормативно-методические документы
Документы системы Санитарно-эпидемиологического нормирования РФ
Раздел 4. Методы контроля
4.1. Химические факторы


Содержание для ознакомления



ВНИМАНИЕ!!
ФРАГМЕНТ ТЕКСТА ДОКУМЕНТА ПРЕДСТАВЛЕН ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ДЛЯ ОЗНАКОМЛЕНИЯ И СОДЕРЖИТ ОШИБКИ
ОРИГИНАЛ ДОКУМЕНТА СООТВЕТСТВУЕТ ОФИЦИАЛЬНОМУ ИЗДАНИЮ

УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации,

Г.Г. Онищенко
«3» октября 2008 г.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ЗАЩИТЫ ПРАВ ПОТРЕБИТЕЛЕЙ И БЛАГОПОЛУЧИЯ ЧЕЛОВЕКА


4.1.МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕЛАМИНА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.2420-08

Дата введения: с момента утверждения


Настоящие МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ устанавливают метод жидкостной хроматографии высокого разрешения для определения в пищевых продуктах массовых концентраций меламина в диапазоне 1,0-100 мг/кг и предназначены для органов и организаций Федеральной службы по налзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и продуктов питания.


1 Краткая ХАРАКТЕРИСТИКА меламина

Общепринятое название: меламин.
Название по номенклатуре ИЮПАК : 1,3,5-триазин-2,4,6-триамин.
Синонимы: 2,4,6-триамино-1,3,5-триазин, цианурамид, циануротриамид, циануротриамин, цимел.
Структурная формула:



Рис. 1. Меламин

Эмпирическая формула: С 3 Н 6 N 6 . М.м. 126,15.
CAS номер: 108-78-1.
Физические свойства: бесцветное кристаллическое вещество, температура плавления 364 °C (с разл.), плотность D 1,571 г/см 3 ; Растворим в воде (0,5% по массе при 20 ° C , 4% при 90 ° C , не растворим в органических растворителях.
В водных и щелочных растворах по мере увеличения температуры меламин гидролизуется последовательно до аммелина, аммелида и циануровой кислоты.
В промышленности меламин используют для получения меламино-ФОРМАльдегидных и ионообменных смол, ингибиторов коррозии и др.
По токсичности меламин относится к 2-ой группе токсичности. В Российской Федерации не допускается наличие меламина в пищевых продуктах (менее 1 мг/кг).

2. МЕТОДИКА определения меламина в молоке и молокосодержащих продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
МЕТОДИКА основана на определении меламина в молоке и молочных продуктах методом обращеннофазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора или УФ-спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны (длина волны 236 нм) после экстракции водным раствором трифторуксусной кислоты или смесью ацетонитрил-вода 50:50.
В качестве арбитражного метода используют метод ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием.
2.1.2. Метрологические харАКТеристики метода, установленные для разных концентраций меламина в пробе

Таблица 1

Метрологические харАКТеристики Концентрация меламина в пробе 2,0 мг/кг 20,0 мг/кг Границы относительной погрешности
(показатель точности) (± d ), %, Р = 0,95 13,10 7,65 Стандартное отклонение повторяемости ( s r ), мг/кг 0,37 2,15 Предел повторяемости ( r ), мг/кг 0,99 5,8 Предел обнаружения, мг/кг 1,0 Предел количественного определения, мг/кг 5,0 Полнота извлечения веществ, % 78,5 92,0 ______________
Метрологические харАКТеристики рассчитаны для образцов с содержанием меламина 2,0 мг/кг и 20 мг/кг.

2.2. РеАКТивы
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии с коэффициентом пропускания на 220 нм не менее 95% или выше.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.
Гексансульфокислота, ос.ч.
Гидроксид натрия, ос.ч.
Кислота трифторуксусная > 99,8 %, х.ч., ГОСТ 18270-72, водный раствор с концентрацией 50%.
Лимонная кислота, ос.ч.
Меламин, > 99,8 %.
Метанол, ос.ч.
Натрий уксуснокислый, 3-водный, ГОСТ 199-68, х.ч.
Тест СИСТЕМА A braxis melamine plate kit, производства ООО «Стайлаб» или аналогичная.

2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0.1 до 5,0 см 3 /мин.;
Хроматографическая колонка с силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом ( ODS или C 18), размер частиц 5 мкм, длина колонки 250 мм, внутренний диаметр колонки 4,6 мм или аналогичная.
СИСТЕМА ВЭЖХ-МС: масс-спектрометр Agilent MSD Trap SL «ионная ловушка» или аналогичная.
Спектрофотометрический детектор с переменной длиной волны и системой для сбора и обработки хроматографических данных Мультихром, версия 1,5х (Амперсенд, Россия) или аналогичной.
Микрошприц МШ-25 для жидкостной хроматографии или аналогичный.
Ультразвуковая установка, например, Ultrasonic Cleaner , CTBRAND , с частотой ульразвука 43-45 КН z или аналогичная.
Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С, ТУ 64-1-2451-78 или аналогичный.
Центрифуга с числом оборотов не менее 10000 об/мин или аналогичная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,0001 г.
Блендер.
Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 с конусом 14/23 вместимостью 100 см 3 .
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см 3 .
Пипетки 4-1-2 или 5-1-2, 4-2-10 или 5-2-10, 4-2-25 или 5-2-25 по ГОСТ 29227.
Вайл (емкость вместимостью 4-6 см 3 с герметично завинчивающейся крышкой).
Фильтры беззольные ФО-ФС-15 «Синяя лента» по ТУ 2642-001-42624157-98.
Фильтры капроновые марки 0,45 мкм RC или аналогичные.
Допускается использование приборов и посуды с метрологическими ХАРАКТЕРИСТИКАми и реАКТивов квалификацией не ниже УКАЗанных в МУК.

2.4. Отбор проб
Для учета специфики отбора проб отдельных видов продуктов следует РУКОВОДСТВОваться действующей НОРМАТИВно-технической документацией на конкретную продукцию.

2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление стандартных растворов меламина
Навеску 0,02 г ± 0,0001 г кристаллического меламина количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют в примерно 50 см 3 дистиллированной воды, при необходимости озвучивают на ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Получают основной стандартный раствор в дистиллированной воде с массовой долей меламина 200 мкг/см 3 . Для получения рабочих стандартных растворов последовательно разбавляют основной стандартный раствор:
раствор № 1: В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 10 см 3 основного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают раствор с концентрацией 20 мкг/см 3 ;
раствор № 2: В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 1 см 3 основного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают раствор с концентрацией 2 мкг/см 3 ;
Основной и рабочие стандартные растворы меламина хранят в стеклянной посуде (мерной колбе) с притертой пробкой в прохладном месте (при температуре около 0 ° C ). Сроки годности основного раствора - 3 месяца, рабочих растворов - 1 неделя.
2.5.2. Подготовка пробы пищевого продукта для анализа
2.5.2.1. Подготовка образца молока и жидких молокосодержащих продуктов
Навеску 1,0 г ± 0,01 г молока, или восстановленного молока (полученного добавлением к 5 г сухого молока 50 см 3 воды) или гомогенизированного жидкого молокосодержащего продукта, помещают в пробирку для центрифугирования типа «эппендорф» и добавляют 0,2 см 3 50,0 % трифторуксусной кислоты. Пробирку плотно закрывают, встряхивают и помещают на 5 минут в ультразвуковую баню при комнатной температуре. Пробирку центрифугируют 15 минут в интервале оборотов от 4000 до 10000 об/мин. Аликвота супернатанта (10-20 мкл, V вкола ) вносится в инжектор жидкостного хроматографа.
В случае высоких концентраций меламина аликвоту супернатанта разбавляют.
2.5.2.2. Подготовка образца твердых молокосодержащих продуктов
Навеску 10,0 г ± 0,01 г измельченного и гомогенизированного в блендере молокосодержащего продукта помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3

-=ОКОНЧАНИЕ ФРАГМЕНТА ДОКУМЕНТА=-

Документ МУК 4.1.2420-08 можно получить тремя способами:

Приобрести полный комплект актуальных документов в виде электронного справочника на DVD. Мы предлагаем специализированные справочники для разных отраслей хозяйственной деятельности.

Так же, можно скачать МУК 4.1.2420-08 или любой другой документ очень быстро и за смешные деньги, с оплатой любым способом (электронными деньгами, безналичным расчетом, отправкой SMS).

Если требуется официальное издание, то можно купить МУК 4.1.2420-08 - печатную форму документа для технических библиотек и лицензирования деятельности предприятия.